Способ получения тригидрата ортофосфата марганца

Способ получения тригидрата ортофосфата марганца

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(1 1, 676549

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со(оз СОБетсннх

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт, свпд-ву— (22) Заявлсно 18.02.74 (21) 1995923/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (43) Опубликовано 30,07.79. Бюллетень № 28 (45) Дата опубликования описания 30.07.79 (51) M. Кл.

С 01В 25/26

Государственный комитет (53) УДК 661.871.455 (088,8) ло делам изобретений н открытий (72) Авторы изобретения

Г. И. Новиков, В. H. Яглов и А. И. Волков

Белорусский технологический институт им. С. М. Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИГИДРАТА ОРТОФОСФАТА

МАРГАНЦА

Изобретение относится к способу получения фосфатов марганца-химических реактивов, используемых в составе лазерных материалов, люминесцентных препаратов, а также в качестве катализаторов и др.

Все существующие в настоящее время кристаллогидраты трехзамещенного ортофосфата марганца: Мпз(РО4)г 7Н2О, Mn>(PO4)> 6НзО и Mnз(PO4)> ЗНеО получают из растворов.

Известен способ получения Мпз (PO4) z.

° 3H O, по которому тригидрат ортофосфата марганца получают из Мпз(РО4)з 7Н20 путем его нагревания с последующим 20—

30-дневным пребыванием в термостате при 15

25 С для перехода промежуточной соли дигидр а та в тр и гидр ат.

Однако полученная таким путем соль

Мпз (PO4) g ЗНзО содержит значительное количество рентгеноаморфной твердой фа- 20 зы и не обладает достаточной химической устойчивостью.

Цель изобретения — получение устойчивой кристаллической модификации тригид- 25 рата ортофосфата марганца стехиометрического состава при одновременном упрощении процесса.

По предлагаемому способу Мпз (PO4) z °

ЗН20 получают из Мпз(Р04)з 6НзО путем 30 его термической дегидрации при 120—

160 С на воздухе или при пониженном атмосферном давлении (10 — мм рт. ст.) в равновесных условиях.

Пример 1. Берут 100 г гексагидрата ортофосфата марганца и загружают на противне (слой 0,5 см) в туннельную печь непрерывного действия и нагревают при температуре -120 С в течение 3 ч. Образуется 88 г кристаллического тригидрата ортофосфата марганца.

П р и м ер 2. Процесс термической дегидратации осуществляют в более широком температурном интервале. Мпз(РО4)з 6НзО прокаливают при пониженном атмосферном давлении (10 2 мм рт. ст.). При прокаливании 10 г Мпз(РО4)з 6НзО в запаянной стеклянной ампуле (в эвакуируемом объеме) при остаточном давлении 10 — 2мм рт. ст. в течение 1 ч в широком интервале температур от 120 до 160 С получают 8,8 г кристаллического Мпз (PO4) е. ЗНзО.

Кристаллическая структура полученного тригидрата аналогична структуре гексагидрата ортофосфата марганца.

Результаты химического анализа синтезированного Мпз (РО4) з. ЗНзО приведены в таблице.

676549

Состав, вес. у, Найдено

Компоненты

Вычислено

52,058

34,722

13,220

51,9

52,0

52,1

МпО

34,8

34,8

34,7

Р205

Форм ул а изобретения

13,2

13,3

13,3

НО

100 M

Составитель Т. Соколова

Техред А. Камышникова Корректор Л. Тарасова

Редактор А. Соловьева

Заказ 1680/8 Изд. № 452 Тираж 591 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, К-35, Раушская паб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Результаты химического анализа синтезированного Мпз(РО,)> 3Н,О приведены в таблице

Как видно из таблицы, результаты анализа указывают на хорошее качество полученного продукта.

Оптимальным температурным интервалом для получения кристаллического тригидрата стехиометрического состава 120—

160 С. При более высоких температурах происходит разложение Мпз(РО4)g ЗНзО.

В отличие от известного способа получения тригидрата ортофосфата марганца нагреванием гептагидрата с последующей

20 — 30-дневной выдержкой соли в термостате для перехода промежуточной соли дегидрата в тригидрат, предлагаемый способ получения Мпз(РО4)з ЗН О в равновесных условиях осуществляется всего в течение

5 — 8 ч.

Способ получения тригидрата ортофосфата марганца термической дегидратацией

15 кристаллогидрата ортофосфата марганца, отл и ч а юшийся тем, что, с целью получения устойчивой кристаллической модификации тригидрата ортофосфата марганца стехиометрического состава при одновре20 менном упрощении процесса, осуществляют термическую дегидратацию гексагидрата трехзамещенного ортофосфата марганца при 120--160 С в равновесных условиях.