Способ определения содержания дубильных веществ в экстрактах коры ивы, ели и подобных
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Ув о УЩР
Класс 421, 3„
28а, 13 ссср
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Заре
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕР)КАНИЯ ДУБИЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ЭКСТРАКТАХ КОРЫ ИВЫ, ЕЛИ И ПОДОБНЫХ
Заявлено 1.5 ноября 1943 г. н Наркомлегпром СССР за № 4398 {333128) Опубликовано 31 декабря 1946 г.
П р и м е ч а н и е. Применяемый медный купорос не должен содержать примесей железа. При наличии последних аммиакат меди подлежит достаточно длительному отстаиванию с отделением выпавшей гидроокиси железа путем центрифугирования.
Осаждение таннидов е л и. К 10 мл анализируемого раствора прибавляют 5 мл 5-процентного раствора хромовокислого калия и затем 2 мл раствора медного купороса. Отцентрифугированный осадок промывают: один раз дестиллированной водой, после этого один раз насыщенным раствором хлористого натрия, потом два раза дестиллированной водой и, наконец, три раза указанным выше разбавленным аммиакатом меди (1: 4).
В противоположность таннидам пирогаллового ряда, например, дуба танниды пирокатехинового ряда совершенно не осаждаются щелочным аммиакатом меди (и цинка) или осаждаются лишь частично, Ввиду этого для таннидов ивы и ели необходимы специальные способы оса жд ения.
Принцип предлагаемого способа осаждения пирокатехиновых таннидов в аммиачно-щелочной среде для хромометрического анализа основан на следующем явлении. Осаждение пирокатехиновых таннидов медными или цинковыми солями в присутствии солей хромовой кислоты обусловливает физико-химическое превращение указанных таннидов, в результате чего их медные или цинковые таннаты становятся устойчивыми к растворяющему действию аммиака.
Осаждение таннидов и в ы. К 10 мл анализируемого раствора в центрифужной пробирке прибавляют 1 мл 5-процентного раствора хромовокислого калия и затем
2 мл раствора медного купороса, содержащего в литре раствора 250 г соли. Перемешав смесь стеклянной палочкой, отделяют полученный осадок центрифугированием, что может быть достигнуто в течение 3 мин. при скорости центрифуги в 2500 оборотов в минуту. Отделенный осадок промывают один раз дестиллированной водой (20 мл) и затем три раза аммиакатом меди (по 20 мл). Аммиакат меди для промывки изготовляется следующим образом: 100 мл указанного раствора медного купороса (25-процентного) смешивают с равным объемом приблизительно
22-процентного аммиака. Полученный таким образом исходный аммиакат меди разбавляют затем дестиллированной водой в отношении 1: 4 (1 объем аммиаката и 4 объема воды). № 67690 ствие резкого отклонения рН, предлагаемый способ представляется незаменимым. Помимо других особенностей, отличием способа является реальность коэфициента пересчета на весовые единицы.
Предмет изобретения
Отв. редактор A. Н. Паиасеико. Техн, редактор Л. M., Уша
Л24870 Подписано к печати 15/1 1949 г. Тираж 500 экэ, Цена 65 к. Зак. 2186
Тип. «Московский печатник».
Промытый согласно вышеуказан ному осадок таннатов растворяется затем в отмеренном объеме титро.ванной хромовой кислоты, смесь нагревается до 130 и в дальнейшем обрабатывается по принятой мето.дике хромометрического анализа.
Следует указать, что для нолного растворения полученных указанным способом осадков таннатов в хромовой кислоте необходима известная тщательность, С этой целью осадок
:перед прибавлением хромовой кис,лоты тщательно растирается стек.лянной палочкой.
Расход окислителя на 1 г таннидов как ивы, так и ели, составляет
1850 мл 0,1 N раствора.
Специальными опытами установ,лено, что количество осаждаемых по предлагаемому методу таннидов равно количеству адсорбируемых по принятому методу.
Предлагаемый экспресс-метод можно рекомендовать для контроля кожпроизводств и в научно-исследовательских целях как вспомогательный способ, дающий надежные результаты. В ряде случаев, например, когда результаты анализа искажаются вследствие присутствия ,в растворе электролитов или вслед1. Способ определения содержа ния дубильных веществ в экстрактах коры ивы ели и подобных осаждением дубильного вещества в виде танната меди с последующей промывкой раствором аммиаката меди и установлением содержания дубильных веществ по хромо метрическому методу, отл и ч а юшийся тем, что, с целью выделе ния танната меди, не растворяющегося при действии аммиака, к анализируемому экстракту прибавляют растворы хромовокислой соли и медного купороса, после чего осадок отделяют, промывают водой и аммиакатом и подвергают анализу известным образом.
2. Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что до промывки аммиакатом меди осадок промывают насыщенным раствором поваренной соли,