Способ изготовления металлопористого термокатода
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 ц 67900I
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 15.08.77 (21) 2519104/18-25 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет
Опубликовано 07.11.80. Бюллетень № 41
Дата опубликования описания 07.11.80 (51) M. Клз
Н 01 J 9/04
Государствеииый комитет (53) УДК 621.385.032. .213.2 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения
А. В. Дружинин, Ю. В. Гурков, Е. М. Васильев, Я. Л. Вирин, В. И. Некрасов и Л. И. Уткалова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МЕТАЛЛОПОРИСТОГО
ТЕРМОКАТОДА
Изобретение относится к электронной технике и может быть использовано при изготовлении металлопористых термокатодов для электровакуумных приборов.
Известен способ изготовления металлопористого катода, состоящий из операций изготовления пористой вольфрамовой заготовки, пропитки ее медью, механической обработки заготовки для придания ей требуемой формы и пропитки ее эмиссионным составом )(1).
Указанный способ несмотря на хорошие эмиссионные параметры получаемых катодов имеет существенный недостаток— большую трудоемкость изготовления катода.
Известен также способ изготовления металлопористого термокатода, включающий операцию изготовления губки тугоплавкого металла с порами, заполненными активным веществом на основе соединений щелочно-земельных металлов, и механическую обработку эмиттирующей поверхности губки 1(2). В некоторых случаях для улучшения эмиссионных параметров металлопористого катода на его эмиттирующую поверхность наносят металлические пленки, например, осмия или его сплавов.
Однако термокатоды, изготовленные по этому способу, обладают пониженной эмиссионной способностью, низкой воспроиз води мостью эмиссионных параметров и недостаточной их стабильностью в процессе срока службы.
5 Целью изобретения является повышение эмиссионной способности катодов, а также воспроизводимости и стабильности их эмиссионных параметров.
Цель достигается тем, что после меха10 нической обработки эмиттирующей поверхности ионным травлением производят удаление деформированного поверхностного слоя с эмиттирующей поверхности катода.
После ионного травления на эмиттирую15 щую поверхность катода наносят металлическую пленку, улучшающую эмиссионные параметры катода, например осмий или содержа щи е его спл а в ы.
Изобретение иллюстрируется чертежом, 20 на котором показаны сравнительные накальные характеристики катодов без применения ионного травления н с ионным травлением.
Проведенными авторами исследованиями установлено, что основной причиной указанных неудовлетворительных свойств пропитанного термокатода с поверхностными пленками металлов платиновой группы является наличие на поверхности губки деформированного слоя, образующегося
679001 после механической обработки губки катода, в результате которой придается требуемая форма губки катода и необходимая гладкость его эмиттирующей поверхности.
Исследования показали, что в результате механической обработки губки, поры которой заполнены барий-кальциевым алюминатом, на поверхности катода образуется слой толщиной 0,5 — 2 мкм, состоящий из пластически деформированного металла с отдельными включениями активного вещества и материала обрабатывающего инструмента. Этот слой резко отличается по структуре и составу от неповрежденной механической обработкой внутренней области катодной губки. После механической обработки значительно сокращается доля площади эм итти рующей поверхности, на которой остаются открытые выходы пор губки с активным веществом в порах.
Образующийся при механической обработке деформированный слой мешает получению высоких параметров осмированпых катодов, так как в указанный деформированный слой легко осуществляется диффузия осмия в процессе работы катода, в результате чего уменьшается толщина пленки осмия и значительно сокращается срок службы катода. Исследованиями с помощью рентгеновского микроанализатора показано, что за тридцать часов срока службы пропитанного алюминатного катода при рабочей температуре 1250 С концентрация осмия на поверхности резко уменьшается. Срок службы катодов с нанесенными на деформируемую поверхность тонкими металлическими пленками составляет всего несколько десятков часов.
Структурные несовершенства и повышенная концентрация дефектов в механически нарушенном поверхностном слое губки пропитанного катода приводят к повышению скоростей диффузии в деформируемом слое.
Выбор метода ионного травления для удаления поверхностного деформированного слоя обусловлен следующими факторами: ионному травлению достаточно легко поддаются тугоплавкие металлы, составляющие основу металлопор истого катода; ионное травление является универсальным методом травления, пригодным как для металлической части катода, так и для неметаллических активных веществ, входящих в состав губки катода, в то время как химическое травление является специфичным для каждого материала; при ионном травлении поверхность катода не загрязняется посторонними продуктами; вследствие небольшой скорости травления легко градуировать глубину травления и получать воспроизводимые результаты по заданному току разряда, напряжению и времени. Опасности «перетравливания» практически не существует.
33
G0
Другие предполагаемые методы решения поставленной задачи — удаление деформированного слоя с эмиттирующей поверхности химическим травлением, электрохимической полировкой или путем перекристаллизационного отжига менее предпочтительны по следующим соображениям.
Термическое травление — вакуумный и водородный отжиг, за практически приемлемое время отжига не приводят к существенному изменению структуры поверхностного деформированного слоя губки катода. Увеличение температуры и времени отжига приводят к уменьшению запаса активного вещества в катоде и соответственно к уменьшению долговечности. Химическое травление и электрохимическая полировка приводят к гидратации и к изменению необходимого состояния активного вещества. в порах губки, а также к неконтролируемым загрязнениям катода посторонними веществами.
Принципиальным отличием предлагаемого способа изготовления является то, что тонкие поверхностные пленки металлов (с введением активатора или без него) наносятся не на деформированный поверхностный слой губки, почти полностью закрывающий открытые выходы пор на поверхность, а на обработанную в контролируемых и воспроизводимых условиях процесса ионной обработки поверхность катода, структура которой идентична со структурой объема губки.
Ионное травление пропитанных металлопористых термокатодов после механической обработки проводилось в ионно-плазменной установке триодного типа с вольфрамовым термокатодом. Лучшие результаты были получены при травлении катодов ионами азота по режиму: энергия ионов 1,5 кэВ, плотность тока разряда 2—
2,5 МА/см, давление азота 2. 10 — 4 мм рт. ст., время травления 1 ч. При этом с поверхности катода снимается слой толщиной
5 мкм. При глубине травления 2 мкм не полностью удаляется деформированный слой. Увеличение толщины снимаемого слоя более 5 мкм нецелесообразно, так как с ростом глубины травления уменьшается запас активного вещества в катоде.
Испытания ионно-травленых катодов покрытых осмием в электронных приборах выявили следующие преимущества новой технологии: увеличилась адгезия пленок осмия, в результате чего полностью исчез брак по отслаиванию осмиевого покрытия; увеличилась эмиссионная способность катодов; ниже приведена таблица измеренных значений работы выхода <рт, определенной по методу полного тока при экстраполяции к нулевому электрическому полю на катоде, и плотности тока jE при Т=
= 1300 К определенной при напряженности поля на катоде 20 кВ/см;
679001, 1Т = 1300=К>
A/си
Технологический вариант Рт = 9(T) 1,64, 3,5 . 10-4 у. Т
1,48 вЂ, 4,0 10 4 у, Т
1,28 -+- 5,0 10 >< T
3,3
7,0
20,0 увеличилась эмиссионная однородность катода; как показало эмиссионно-микроскопическое изображение МП-катода, после ионного травления однородность распределения и число эмиссионных центров на единицу площади катода заметно возрастает после применения ионного травления; улучшилась накальная характеристика приборов; на чертеже показаны накальные характеристики двух электроМП-катод
МП-катод -ионное травление
МП-катод-1 ионное травление пленка OS
Исследование ионно-травленных осмированных пропитанных металлопористых катодов методами оптической, электронной микроскопии и рентгеновского микроанализа показало, что наблюдаемые изменения вызваны удалением в процессе ионного травления деформированного поверхностного слоя катода и созданием поверхностной структуры катода, близкой к структуре объемной части губки.
Промышленное применение ионного травления при изготовлении пропитанных металлопористых катодов с металлическими пленками на эмиттирующей поверхности позволит получить заметный экономический эффект, за счет сокращения брака катодов и электронных приборов в условиях массового производства. Оценка экономической эффективности по одному изделию нашего производства составляет
373,6 тыс. руб. в год.
Формула изобретения
1. Способ изготовления металлопористого термокатода, включающий операцию изготовления губки тугоплавкого металла с порами, заполненными активным веществом на основе соединений щелочно-зевакуумных приборов: с осмированным МПкатодом без ионного травления — кривая 1 и с осмированным МП-катодом, изготовленным с применением ионного травления — кривая 2. B результате увеличился на 30 /о уровень катодного тока в приборах, увеличился на 20% выход годных катодов и на бо/, выход годных приборов в процессе производства.
10 мельных металлов, механическую обработку эмиттирующей поверхности губки, о тличающийся тем, что, с целью повышения эмиссионной способности катодов и
15 воспроизводимости их эмиссионных параметров, а также улучшения их стабильности в процессе срока службы, после механической обработки эмиттирующей поверхности ионным травлением удаляют с нее
20 деформированный поверхностный слой.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что после ионного травления на эмиттирующую поверхность катода наносят металлическую пленку, улучшающую эмис25 сионные параметры катода.
3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что на эмиттирующую поверхность наносят пленку осмия или сплава, содержащего осмий.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Леви P. Импрегнированный катод и его свойства по сравнению с Л-катодом.
35 Сб. «Оксидный катод». Под ред. Б. М. Царева. Издательство иностранной литературы, 1957, с. 344 — 349.
2. Кудинцева Г. A. и др. Термоэлектронные катоды. Энергия, 1966, с. 214.
679001 вр
Корректор С. Серобаба
Редактор Е. Месропова
Заказ 2527/2 Изд. № 578 Тираж 857 Подписное
НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Эк, ср иА
4,0 45 5,0 55 5,Р 6,5 7,0 75 V В
Составитель Г. Жукова
Техред А. Камышникова