Способ выделения кодеина и морфина

Способ выделения кодеина и морфина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СССР

¹ 67940

Класс 12р, 14

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ 1

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро изобретений Госплана СССР.

М. П. Опарина

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КОДЕИНА И МОРФИНА

Заявлено 4 июля 1945 года в Наркомздрав за № 5083 {339190) Опубликовано 28 февраля 1947 года

Предмет изобретения

Предлагаемый способ выделения кодеина и непрореагировавшего морфина из реакционной смеси, полученной метилированием морфина, путем извлечения смеси раствором бисульфита щелочного металла, Предлагаемый способ проверялся на реакционной массе, полученной метилированием морфина (обычно

89% -ного) метиловым эфиром п-толуолсульфокислоты по методу В. М.

Родионова, с добавлением толуола по предложению Д. А. Шапошникова (авторское свидетельство № 50438).

В растворе диметиланилина и толуола остаются смолы нейтрального и основного характера. Из этого раствора может быть выделен наркотин, присутствующий в техническом морфине и не извлекаемый раствором бисульфита натрия. Нейтрализация реакционной массы уксусной кислотой и отгонка с паром диметиланилина и толуола отпадают. Технический кодеин получается более чистым, чем при работе по обычным методам. Выход чистого кодеина, т. е. переведенногопообычному методу через хлоргидрат, получается выше на 2 — 3%. Он без дальнейшей перекристаллизации из спирта уже удовлетворяет требованиям фармакопеи, так как имеет температуру плавления 155 — 156, не дает окрашивания с концентрированной серной кислотой и не содержит побочных алкалоидов. Непрореагировавший морфин дает вы" ход на 30 — 40% больше, чем по обычной методике, и не требует дальнейшей очистки. Содержание морфина в нем 90 — 92%. Отпадает также обработка растворов морфината хлористым кальцием и фильтрация от гидрата окиси кальция, занимающая много времени.

Способ выделения кодеина и морфина из реакционной смеси, полученной метилированием морфина четырех-замещенным аммониевым основанием, полученным, в свою очередь, из продукта присоединения метилового эфира п-толуолсульфокислоты к диметиланилину, о т л ич а ю шийся тем, что продукт метилирования обрабатывают разбавленным раствором бисульфита щелочного металла, после чего из нижнего водяного слоя добавлением хлористого натрия осаждают смесь солей кодеина и морфина, которые разделяют затем известным образом.