Способ обработки силикагеля

Способ обработки силикагеля

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социвпнстичвскнх

Респубики (61) Дополнительное к авт. свнд (22)Заявлено 01.12.76 (23) 2 с присоединением заявки Ж (23) Приоритет

Опубликовано 1 5.08.79.

Гвстдврстевнний квивттт

СССР вв думи взвбрвтевв4 в еткритнй

Дата опубликованпя опн (72) Авторы изобретения

B. Я. Кабанов и Л. П. Сидорова

Ордена Трудового Красного Знамени институт физической химии АН СССР (73) Заявитель (54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ СИЛИКА ЕЛЯ

Изобретение относится х способам термической обработки силикагеля и может быть использовано для глубокой осушки мономеров и различных органических жидкостей.

Известен способ термической обработ»

5 ки силикагеля утем нагревания его в вакууме при 500 С в течение 36 ч и давлении 10 -10 мм рт. ст. (1).

Недостатком данного способа является .тО неудовлетворительная влагопоглощающая способность силнкагеля, которая оценивается по величине полимернзапии или прививки осушенного им мономера (так радиационная прививка стирола составляет всего лишь 10-12%}.

Белью изобретения является повышение влагопоглощающей способности силикагеля

Поставленная цель достигается путем предварительного нагревания силикагеля о на воздухе при 700-850 С в течение 67 ч, а затем в вакууме при давлении (10 мм рт. ст. и температуре 500 С в течение 15-20 ч.

Сгличительными признаками способа является предварительная обработка силикагеля на воздухе при температуре 700о

850 С, а -.àêæå то, что нагреванне в saкууме осуществляют в течение 1 5-20 ч.

При такой обработке иэ силикагеля удаляется вся физически адсорбированная (молекулярная) вода и большая часть хемосорбированной.воды: удаляются все внутриглобулярные ОН-груттпьт и значительная часть поверхностных OH-групп (остается около я

1,5 М-ОН-связей на 100 K поверхности силикагеля).

Пример 1. Силикагель марки

KCM 6п с размером частил 0,25-0,5 мм прокалнвают на воздухе в муфельной печи о при 700 С в течение 6 ч, а затем нагое-6 вают и вакууме при давлении < 10 мм рт, ст. в течение 15 ч при температуре о

500 С. Обработанный таким образом силикагель применяют для глубокой осушки мономеров: винил-н-бутилового эфира, изобутилвичилового эфира, сАметилстирола, изобутилена и стирола.

6 lg 2 ГЗаказ 4722/20

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, уа. Проектная, 4

Глубокой осушке мономера предшеству3 ет обработка свеже перегнанного мономера гидридом кальция до содержания влаги

16%.

Влагопоглощающую способность силикагеля, проверяют на процессах радиационной ионной прививки тщательно высушепийх мономеров к полиэтилену низкой и высокой плотности: чем лучше высушен мономер, тем прививка больше.

Поскольку определение содержания воды в высушенных мономерах практически невозможно, то ее количество оценивается с точностью до порядка на основании известных кинематических кснстант скорости и радиационно-химических выходов ионов и прививки по формуле где (11он)- радиационно-химический вы20 ход ионов в полимерной пленке;

Gq „5- радиационно-химический выход привитого полимера;

К и К - константы скорости и обры25 р о ва полимерной пепи;

pд „N - концентрация и молекулярный вес мономера.

Содер1кание aopat в мономедах после осушки силикагелем, обработанным соглас- ЗС1 но изобрете1ппо, составляет (Ж) для:

Изобутилви.-.- лового эфира О, 5 10

-8

-6

Винил-н-бутилового эфира 2,6 10 „

Изоб стилета ,I 1 0" 10

d. -Метилстирола 1 -10 3(Сти роп а 2,0 10

Сушка винил-и-бутилокъозо зфцрв изобутилвинилового эфира, нзобутилена, К "

-метилстирола силикагелем, обработаннь:м извесь ным от особом ц «з,;Dec T их Gò ñ чи .0 тельную по у 1Ь е-энздцию Прч =жом =Iac J 3";. цы силикагелч пои И"даются по:аР 1ерной плен кой, которая препятствует контакту силикагеля с моцомером †:; практически прекращается поглощение силикагелем влаг и из 45 мономерэ.

При осушке стирала силикагелем, обработанным известным способом, содержа= ние воды в высушенном мономере в 3 ра. за больше, чем при сушке силпкагеле;л, обработанным предлагаемым способом.

Пример 2. Аналогичен примед

1, но время прогрева в вакууме составляет 20 ч.

Содержа.—.. че воды в мономерах аналогично пpBMBpv 1 .

БНИИПИ

Пример 3. Аналогичен примеру

1, но нагревают силикагель на воздухе при 650 С.

Содержание воды в мономерах аналогично примеру 1.

Пример 4. Аналогичен примеру

1, но нагревают силикагель на воздухе при 900 С. о

Содержание воды в мономерах составляет (9o) для:

Винил-н-бутилового эфира 3,5 10 <

Изобутилвинилового эфира 0,7 10

Изобутилена 0,8 ° 10

-6 с(-М етилстирола 1,5*10

-8

Стирола 3,0 10

Пример 5. Аналогичен примеру

1, но прокаливают силикагель в вакууме и течение 1 2 ч.

Влагопоглощающая способность силикагеля КСМ 6п снижается на л5% для всех мономеров.

Пример 6. Аналогичен примеру

1, но прокалива1от силикагель на воздуо. хе при 600 С.

Сушка винил-н-бутилового эфира, изобутилвинилового эфира, изобутилена, С(-метилстирола силикагелем, обработанным предлагаемым способом, вызывает их значительную полимеризацию. Образующаяся на частицах силикагеля полимерная пленка препятствует контакту силикагеля с мономером и практически прекращается поглощение силикагелем влаги из мономеPG.

Содержание води в стироле составляет 40 10 %.

Пример 7. Аналогичен примеру

1, но прокаливание силикагеля на воздухе ведут в течете 6 ч.

Содержание воды в мономерах аналогично примеру 1.

Формула изобретения

Способ обработки силикагеля, используемого ддя глубокой осушки мономеров, путем нагревания его в вакууме, о ч п И ч а 1О Щ И и С и тЕМ, ЧтО, С ЦЕЛЬЮ повыщен1 .я влагопоглощающей способности силикагеля, псследний предварительно иод - ьергают термообработке на воздухе при о

700-850 С в течение 6-7 ч, а нагревание в вакууме ведут в течение 15-20 ч, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

l,Ìå z 2.3., РоИег и С.,То трав Э.К Ро1э1 и Всуе.11с-е1 .Р A 1. 5, 877, 1967, Тирьхс 591 Подписное