Способ получения окислов переходных металлов и алюминия

Способ получения окислов переходных металлов и алюминия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(72) Авторы изобретения

Р. Г. Гольцова, Е. П. Жиров, Г. И. Бабаянц и Ю. М. Пирогова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСЛОВ . ПЕРЕХОЙНЫХ МЕТАЛЛОВ И АЛЮМИНИЯ

Изобретение относится к области получения неорганических веществ, а более конкретно к получению окислов металлов.

Известны способы получения лорошкообразных окислов металлов, основанные на термическом разложении соединений

3 этих металлов, в частности их гидроокисей. Например, для получения стабилизи- . рованной двуокиси циркония с размером частиц 1 мкм смешивают растворы соеди1 .!О пения циркония и стабилизатора, затем проводят осаждение гидроокисей с последующим разложением в струйно-вибрационной мельнице при 260-760 С (lj. В о указанном < 6е получение порошка снеобходимым размером частиц обеспечивается совмещениемоперации разложения

I с механическим измельчением, что требует применения дополнительного оборудования.

Известен способ получения тонкоизмельченных аморфных окислов А1, 1, Tl, Ã, Ч, U и других {2J, включающий обработку водных растворов элементов комплек« сообразующими реактивами, в частности органическими поликарбоксильными кислотами, концентрирование раствора и разложение осадка.

Недостатками зтого способа являются необходимость концентрирования растворов после комплексообразования с последующим выделением осадка и наличие маточного раствора в значителысых количествах, а также недостаточно высокая удельная поверхность порошкообразных окислов металлов.

Целью изобретения является повышение удельно поверхности окислов. Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения окислов металлов, включающем обработку исходных соединений металлов органическим реагентом, фильтрование, сушку и прокаливание, гидроокись металла обрабатывают моноизооктипфениловым зфиром октортипенгликоля в кличестве 1-5% от веса гидроокиси, после фильтрования проводят отмывку в гдой и прокаливание ведут при 300-350 С, 679527

Удепьные поверхности порошков окислов металлов в зависимости от каличества вводимого моноизооктилфенипового эфира октоэтиленгликоля и температуры обработки

Zr О>

0,1

0,5

24

218

300

Обработка гидроокиси металла моноизооктилфениловым эфиром октоэтиленгликоля, который принадлежит к классу ПАЕЗ-диспергаторов, приводит к увеличению удельной поверхности порошков окиспов ме- таплов, Указанное ПАВ снижает поверхностное натяжение воды, тем самым способствуя разрушению агломератов твердых частиц, их диспергированию в жидкой фазе, и, препятствуя их агломерации, 1О устраняет необходимость концентрирования растворов после комплексообразования в. результате обработки водных рас 1» воров элементов комплексообразующими, реагентами. 15

Снижение копичества моноизооктилфенилового эфира октоэтиленгпиколя (ПАВ) приводит к резкому снижению удельной поверхности порошков. Однако для достижения достаточной равномерности распре- О деления ПАВ при его введении в количестве ниже 1% требуется более тщательное и продолжительное перемешивание (до 3 ч в шаровой мепьнице), При введенци ПАВ в количестве 1% и выше достаточно растирания вручную. Поэтому оптимальным нижним граничным пределом явпяется 1% от веса гидроокиси.

Введение ПАВ бопее 5% от веса гид,роокисп нецелесообразно, и, кроме того,. это затрудняет промывку осадка после фильтрования, которая необходима для Hñ.ключения возможности загрязнения осадка продуктами разложения ПАВ, в частности угперодистыми соединениями.

Прокаливание при температуре ниже

300 С не обеспечивает полного разложения осадка, а при температуре выше 350 С приводит к снижению удельной поверхности порошков окислов метаппов.

Пример 1 ° 400 г г (ОН) в виде пасты с влажностью 40% растирапи в фарфоровой ступке с 20 г моноизооктипфенипового эфира октоэтиленгликоля (ПАВ) суспензировали в 2,0 и дистиллированной

ВОДЫ ПРИ КОМНатНОй ТЕМП РатУ1»» а rc Н ние 5-1 5 мин до обре;в ни ия 1,, впоче >ной суспензии, не с одерж:klliAA комков гидроокиси, Затем Л (ОП) отфильтровывали на воронке Бюхнера, отмывали от ПАВ трехкратным суспензированием в дистиплированной воде (2,0 л на каждой стадии) с последующим фильтрованием на воронке

Бюхнера. Осадок Zr(0H)g высушивали на воздухе при комнатной .температуре 68 ч и прокапивали в муфеле на воздухе о при 300 С 3 ч. При этом получили около 200 г Zr O . представляющей собой рыхлый порошок. белого цвета с удельной поверхностью 200 мкlг, размер частиц

О- У около 50 А,! содержанием влаги 11,5%, содержанием циркония 74,0 вес. % (таблица, опыт 5).

Пример 2. 400 г Zr(0H)+ обрабатывали по примеру 1, используя 8 r

ПАВ. При этом получили около 200 r nopomza ZrO с удельной поверхностью

150 м /r (таблица 1, опыт 6).

Пример 3. 400 г Е .(ОН)4 в виде пасты с влажностью 40% суспензировали в 2,0 и дистиллированной воды при о

80 С 60 мин до образования равномерной суспензии, не содержащей комков гидроОкиси ) BBTOM отфипьтровывапи HB BopoHKE.

Бюхнера, осадок высушивали и прокапивали по примеру 1. При этом получили около

200 r порошка gr0g с удельной поверхностью 24 м /г размером частиц около

200 А, содержанием впаги 11,5% содержанием Zt 74,0 вес. % (табпица 1, опыт

1).

По примеру 1 и 2 были получены активные порошки окислов алюминия, иттрия, титана и ниобия. йпияние количества ПАВ изучено на примере порошка,Zr0.„на осталыцах окислах исследованы только отдельные промежуточные условия. Результаты исспедова ний представлены в таблице, 679527

Продолжение таблицы.1

300 220

300 200

300 150

300 ?00

300 197

200 НО

350 185

400 92

5

7

9

12

13

62

350

350

16

157

300

18

19

57

54

350

21

22

23 R

НО - Не определена из-за повышенной влажности (содержание вла1и 25%).

50

IIHHMHH Заказ 4722/20

Тираж 591 Подписное

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

l,0

1 5

2,0

5,0

6,0

5,0

5,0

5,0 I jOg

2,0

5,0

Nb 206

2,0

5,0

АЕ20Ъ

2,0

5,0

О

2,0

5,0

Как видно из приведенного, предлагаемый способ позволяет получать порошки окислов переходных металлов и алюминия

2 с- удельной поверхностью 50-200 м /г.

Кроме того, способ устраняет необходимость концентрирования растворов после комплексообразования и наличие большого количества маточного раствора. Такие порошки могут бить использованы в качестве исходного материала при изготовлении порошков карбидов переходных металлов, а также для приготовления цолировальных паст н суспензий. Использаваниеокисловметаллов 1М (B) и М(В) групп, например двуокиси цкркония, в качестве исходного материала при изготовлении карбида позволяет снизить температуру о карбидизации на 300-400 С и получать без дополнительной механической обработ ки,активные при спеканни пороцпи карбида циркония, Формула изобретения

Способ получения окцслов переходных металлов и алюминия, включающий обработку исходных соединений металлов органическим реагентом, фильтрование, сушку и прокаливание, отличающийся тем, что, с целью повышения удельной поверхности окислов, гидроокись металла обрабатывают моноизооктилфениловым эфиром октоатиленгликоля в количестве 15% от веса гидроокиси, после фильтрования проводят отмывку водой и прокаливание ведут при 300-350 С.

Источники информации, принятые во внимание при акспертизе

1. Патент США % 3514252, кл. 23-22, 1970.

2. Патент Франции М 1604707, кл. С 01 С 43/02, 1971 (П ютотип)