Способ получения полифункционального сорбента
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свыд-ву—
Д2) 3аявлено 150278 (21) 2579527/23-05 ($1) jP ((л, С 08 Р 212/36
С 08 F 8/32
В 01 S 1/22 с присоединением заявки Ио— (23) Приоритет
Государственный комитет
С С С Р но делам нзобретеннй и открытий (53) Уд)(6 6 1 . 18 3 . .123 (088.8) Опубликовано 15.08.79 Бюллетень И© 30
Дата опубликования описания 20.08.79 (72) Авторы изобретения
В. В. Крючков, И. A. Крахмалец, A. К. Светлов, Б. A. Трофимов и С. B. Амосова
Кемеровский научно-исследовательский институт химической промышленности Кемеровского научно-исследовательского объединения Карболит и Иркутский институт органической химии Сибирского отделения АН СССР (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФУНКЦИОНАЛЬНОГО СОРБЕНТА
Изобретение относится к области синтеза ионообменных смол и может быть использовано в гидрометаллургии для селективного извлечения металлов и, в частности, для извлечения ртути и серебра иэ кислых раство"
PoB °
Известно, что лучшей сорбционной способностью по ионам серебра и ртути из кислых растворов обладают сорбенты, содержащие сульфгидрильные группы. Сорбенты имеют емкость по серебру 500 мг/г, по ртути
600 мг/г (1).
Наиболее близким к предлагаемому 15 способу является способ получения сорбента путем обработки хлорметилированных сополимеров раствором тиомочевины с последующим омылением щелочью (2) . 2а
Недостатками синтезированных сульфгидрильных сорбентов являются сравнительно невысокая сорбционная емкость из кислых растворов по ртути (730 мг/г), пониженная термостойкость25 (потеря веса при 150оC составляет
13,2Ъ), а также низкая устойчивость к воздействию кислорода воздуха. Под действием кислорода воздуха тиольные группы окисляются с образованием дисульфидных мостиков. Окисленная ðма сорбента не обладает сорбционной емкостью по ионам ртути и серебра.
Это не позволяет длительно хранить и эксплуатировать сульфгидрильные сорбенты.
Цель изобретения — повьыение термостойкости и сорбционной емкости . сорбента по ионам ртути иэ кислых растворов.
Поставленная цель достигается тем, что сульфгидрильный катионит, полученный путем обработки хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбенэола тиомочевиной с последующим омылением щелочью, подвергают взаимодействию с водным раствором формальдегида и диалкиламином.,Пля осуществления предлагаемого способа исходный хлорметилированный сополимер стирола и днвинилбензола, обработанный тиомочевиной, раствором щелочи, подвергают в заимодействию с водным раствором формальдегида и диалкиламина при 60-80 С в течение 6-8 ч. На 1 вес,ч. исходного продукта необходимо 0,3-0,5 вес.ч. формальдегида и 0,8-1,2 вес.ч. диалкиламина.
679592
Формула изобретения
Составитель В. мкртычан
Редактор Н. Потапова Техред С. Мигай Корректор В . Бутяга
Подписное
Тираж 585
Заказ 4739/23
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
11 3035, москва, F.-35, Раушская наб.> д, 4/5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
В качестве диалкиламина используют диметил- и диэтиламины. Способ позволяет получить сорбент, содержащий сульфидную серу и третичный атом азота, который обладает высокой сорбционной емкос.1ью по ионам ртути из кислых растворов
9430 мг/г), повышенной термостойкостью (потеря веса при 150 С вЂ” 1,2В) и устойчивостью к воздействию кислорода воздуха.
Пример 1. В трехгорлую колбу с мешалкой и обратным холодильником помещают 200 г сульфгидрильного катионита, полученного на основе пористого сополимера стирола и дивинилбенэола (12% ДВЕ и 0,9 вес.ч. иэооктана как порообразователя), 363 г
33%-ного водного раствора диметиламина и 266 r, ЗОВ-ного водного раствора формальдегида. Систему выдерживают 8 часов при 75-80 C.
Гранулы сорбента отделяют от жидкой фазы, промывают водой до нейтральной реакции. Содержание серы в сорбенте 11,2% азота 5,2Ъ. Удельный объем сорбента в воде 2,6 см /r, COE по 0,1 н.раствору НС1 3,2 мг экв/г, СОЕ по Hg + из 0,1 н.раствора Н9(ИОЗ) при рН 1,2-1,4 в статических условиях составляет 1290 мг/г, по
Ag 730 мг/г. Температура начального разложения образца 150 С. Сорбционная емкость исходного сульфгидрильного сорбента в аналогичных условиях равна по Hg "760 мг/г.
Пример 2. 200 г сульфгидрильного катионита обрабатывают смесью иэ 191 г диэтиламина 262 г
30%-ного водного раствора формальдегида в течение 8 часов при 65-70 С.
Сорбент содержит 12,6% серы и 4,5% азота. Удельный объем в воде
2,28 см /r,,COE по 0,1 н,раствору
НС1. — З,З мг ° зкв/г, СОЕ по Нд +
1430 мг/г, С0Е по Ag2+ — 692 мг/г.
Температура начального разложения образца 150ОС.
Сорбционная емкость сорбента, полученного по данному способу по ртути иэ кислых растворов (рН-1,35) примерно в 2 раза выше емкостных показателей сульфгидрильных ионитов, применяемых для этих целей, и составляет 1430 мг/г.
В отличие от сульфгидрильного катионита сорбент не подвергается воздействию кислорода воздуха. Это подтверждается тем, что при хранении г сорбента на воздухе в течение 5 месяцев, сорбционная емкость его не изменилась.
Полученный сорбент в сравнении с
)0 известным имеет повышенную термостойкость. Так, потеря веса при 150 С для известного составляет 13 2Ú для предлагаемого сорбента 1,2Ъ, Использование аминосульфидного
)5 сорбента, полученного по предлагаемому способу, в технологии извлечения ртути позволит примерно в 2 раза повысить производительность оборудования за счет увеличения сорбци-:
2g онной емкости ионита, снизить удельный расход ионита на 1 т извлекаемого металла эа счет более высокой устойчивости при хранении и эксплуатации по сравнению с сульфгидрильным
25 сорбеHтом °
Способ получения полифункционального сорбента путем химической обработки хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбеизола тиомочевиной с последующим омылением щелочью, отличающийся тем, что, с целью повышения термостойкости и сорбционной емкости сорбента по отношению к ионам ртути иэ кислых растворов,. полученный сорбент подвергают взаимодействию с водным раствором формальдегида и диалкилами40 ном, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство ССОР
45 Р 585180, кл. С 08 Р 212/36, 1976, 2. Даванков А. Б., Эамбровская Е,В, Синтез и применение полимеров с тиольными и тионными группами, ВмС, 1960, т. 2, Р 9, с. 1330.