Способ очистки сточной воды от полихлоризоциануровой кислоты и ее солей

Способ очистки сточной воды от полихлоризоциануровой кислоты и ее солей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистическид

Республик (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 10.1276 (23) 2429186/23-04 (51 М. Кл.

С 02 В 1/36

С 02 С 1/40 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР по делам изобретении и открытий (5З) УАК 628.3 (088.8) Опубликовано 250879. Бюллетень Йо 31

Дата опубликования описания 250879 (72) Авторы изобретения

Г.М. Стронгин, В.И.Смирнов, В.A.Ãîðøêîâà и Л.A.Ìîðoçoâà (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ СТОЧНОЙ ВОДЫ

OT ПОЛИХЛОРИЗОЦИАНУРОВОЙ КИСЛОТЫ

И EE СОЛЕЙ

1О

Изобретение относится к способам очистки сточной воды от вредных органических примесей, а именно от полихлоризоциануровой кислоты и ее солей; оно может быть использовано для утилизации и очистки оточных вод производства полихлориэоциануровой кислоты и ее солей.

За последнее десятилетие в качестве дезинфицирующих средств широкое распространение получили полихлоризоциануровые кислоты и их соли. Испытания образцов этих соединений подтвердили их высокую бакг терицидную и дезинфицирующую активность. Однако для проьыаленного получения полихлоризоциануровых кислот и их солей необходимо решить проблему утилизации и очистки сточных вод. На каждую тонну, например, дихлориэоциануровой кислоты образуется 10 м солевого маточного раствора, содержащего до 120 г/л хлористого натрия и до 10 г/л дихлоризоциану- 2g ровой кислом.

Известен способ утилизации сточных в од произ водс тв а поли хл ориз оци ануровой кислоты и ее солей путем обработки соленого раствора, содержащего полихлоризоциануровую кислоту, 32%-ным раствором соляной кислоты, отдувки образующегося хлора инертным газом и дальнейшим пропусканием солевого р аств ор а через ак тив ир ов ан ный уголь для адсорбции циануровой кислоты (1) .

Ближайшим к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является известный способ (21 согласно которому извлекают хлор и циануровую кислоту иэ водных растворов, содержащих 0,01 -30 вес.% . полихлоризоциануровой кислоты и ее солей и 4-15 вес.% хлорида натрия в несколько стадийг солевой раствор, содержащий полихлоризоциануровую кислоту, обрабатывают в колонне минеральной кислотой для выделения газообразного хлора и образования циануровой кисло пи; .хлор, увлекаемый иэ колонны инертным газом, пропускают через скруббер с раствором каустической соды с целью извлечения хлора в виде гипохлорита натрия ° водную жидкую массу, содержащую частицы твердой циануровой кислоты, нейтрализуют гидроокисью щелочного о

Металла до рН 7-10 при 20-30 С и

680999

Активированный уголь обрабатывали

15%-ным раствором щелочи, однако после трехкратного использования активированный уголь не регенерировали.

Воспроизводство известного способа показало реальную возможность очистки солевого раствора от хлора и циануровой кислоты.

Однако этот способ сложен в технологическом исполнении, так как требуется осуществлять стадии подкисления, отдувки хлора воздухом, улавливания хлора, адсорбции циануровой кис- "0 лоты и ее солей активированным углем и десорбции их, Кроме того, применение активированного угля связано с проблемой использования регенерационных растворов и утилизации отрабо- 65 танного угля. времени контакта 5-30 мин для выделения частиц цианурата щелочного металла, которые затем отфильтровывают; циануратный щелок обрабатывают минеральной кислотой до рН 2-6 для превращения присутствующего цианурата натрия в циануровую кислоту; поглощают растворенную циануровую кислоту адсорбентом в колонне, а получившуюся жидкость по существу свободную от хлора и циануровой кислоты сбрасывают: в промстоки; регенерируют адсорбент водным раствором соединения щелочного металла.

Авторами в лабораторных условиях был воспроизведен предлагаемый способ извлечения хлора и циануровой кислоты иэ солевых растворов.

Для осуществления способа 180 г воднoro pacтвора, содержащего 1,85 г дихлоризоциануровой кислоты и 21,3 г хлористого натрия, обрабатывали

3, 54 г 36%-ной соляной кислоты, выделяющийся хлор (1, 32 г) отдували воздухом. Свободную от хлора жидкую массу фильтровали для выделения твердой циануровой кислоты, а фильтрат, содержащий растворенную циануровую кислоту, нейтрализовали

6,4 г 15%-ного раствора щелочи до рН 8,2. Выпавший осадок цианурата натрия содержал 0,54 r циануроной кислоты. 150 г фильтрата, содержащего 0,0295 r цианурата натрия и 17,6 r хлористого натрия, нейтрализовали 0,02 r 36%-ной соляной кислоты до рН 6,5 для превращения цианурата натрия в циануровую кислоту и пропускали через адсорбционную колонну с активированным углем марки АР-3 для поглощения циануровой кислоты.

В полученном фильтрате, содержащем 17,7 г хлористого натрия, циануровую кислоту потенциометрически не обнаруживали. Содержание об" щего азота по Кьельдалю составляло

0,09 г/л.

11елью изобретения являет<:я упрощение способа очистки сточной воды прои э в одс тв а пол ихл ори з оци а н уров ой кислоты, >o3M HocTb получения солевых растворов, пригодных для электролиза или получения кристаллическсго хлористого натри"...

Поставленная цель достигается тем, что способ очистки сточной воды от полихлориэоциануровой кислоты и ее солей путем обработки ее химическим реагентом предусматривает использование в качестве химического реагента гипохлорита натрия в весовом отношении к полихлоризоциануровой кислоте, равном 8:1-12:1, и обработку при 70-80 С и рН 9-10.

Обработка солевого раствора, содержащего полихлориэоциануровую кислоту и ее соли, гипохлоритом натрия позволяет в одну стадию получить очищенный солевой раствор, в котором содержание азота не превышает 0,04-0,06 г/л, что соответcTBóåò содержанию азота в дистиллированнойй воде, и использ ов ать его для проведения электролиза с целью получения хлора и каустической соды.

Соотношение 8: 1-12: 1 выбрано исходя иэ того, что при меньшем соотношении содержание общего азота в обработанной сточной воде составляет

0,112-0,2 г/л, что неприемлемо для дальнейших процессов утилизации.

Увеличение соотношения до свыше

12:1 экономически нецелесообразно, так как уже при этом соотношении достигается наилучший результат: содержание общего азота в обработанной сточной воде 0,04-0,06 г/л. рН 9-10 необходим для стабилизации гипохлорита натрия, что требуется для поддержания необходимого соотношения компонентов .

При сливании сточной воды производства полихлорциануровой кислоты, имеющей рН 3, 0-4, О, и стандартного раствора гипохлорита натрия, содержащего 10-20 г/л свободной щелочи, рН реакционной массы становится равным 9-10. При введении в реакцию более кислых растворов перед приливанием гипохлорита натрия) сточную воду необходимо нейтрализовать раствором щелочи до рН 6-7, что обеспечит рН реакционной среды

9-10 после введения гипохлорита н атри я.

Пример 1. 70 мл водного рас тв ора, содержащего б, 7 г/л дихлоризоциануровой кислоты и 108,05 г/л хлористого натрия, обрабатывают при перемешивании 10, 45 мл водного раствора гипохлорита натрия с содержанием основного вещества 239,6 г/л при

70-80 С и рН 9-10 в течение 1 ч, затем анализируют на содержание циануровой кислоты и хлористого натри я .

Соотношение циануровой кислоты и гипохлорита натрия в данном примере

680999

Формула изобретения

Составитель В.Теплякова

Техред П.алферова Корректор С.Мекмар

Редактор О.Кузнецова

Заказ ()04 20 Тираж 1035 Подписное

IIiIHHIlH Государственного комитета СССР

IIc);æëàì иэ обретений и открытиЯ

1 I 303 >, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5! .;.1. .1 III!II Патент, г.ужгород, ул.Проектная, 4 составляет 1:8. В полученном раство ре, содержащем 135,6 г/л хлористого натрия, циануровую кислоту не обнаруживают ни спектральным, ни потенциометрическим анализом,а содержание общего азота по методу Кьельдаля составляет 0,098 г/л.

Пример 2. Процесс ведут аналогично описанному в примере 1, но добавляют 15,7 мл гидрохлорида натрия с содержанием основного вещества

239,6 г/л, что соответствует весовому соотношению циануровой кислоты и гипохлорита натрия 1:20. После часовой выдержки при 70-80 С получао ют раствор, содержащий 149,86 г/л хлористого натрия, циан уров ая кислота не обнаружена ни спектральным, ни потенциометрическим анализом. Содержание общего азота по методу Кьельдаля составляет — 0,044 г/л, т.е. меньше, чем в предыдущем опыте,. и соответствует содержанию азота в дистиллированной воде.

Способ очистки сточной воды от полихлоризоциануравой кислоты и ее солей путем обработки ее химическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью упрощения спосо10 ба, в качестве реагента используют гипохлорит натрия в весовом отношении к полихлоризоциануровой кислоте, равном 8:1-12:1, и обработку ведут при 70-80 С и рН 9-10.

15 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент CI11A Р 3835136, кл. 260-248 А, 1974.

2. Патент США 9 3846424, кл. 260-248 А, 1974.