Способ получения алкилфенолов

Способ получения алкилфенолов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Соевтскмк

Соцмалмстмческик

Республик

ОП КСАН И

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свиа-ву— (22) Заявлено 15.03.78 (21) 2600325/23-04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет—

Опубликовано 25.08.79. Бюллетень

Государственный комитет

СССР вв делам изобретений

N открытий

Дата опубликования описания 25.08.7

О. Н. Цветков, П. С. Белов, Е. Н. Григорьева, С. Б. Макарова, О. Н. Власовская, А. В. Смирнов и Н. Н. Комарова (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ Я АЛКИЛФЕНОЛОВ

Изобретение относится к способу получения алкилфенолов — полупродуктов в синтезе поверхностно-активных веществ и присадок к смазочным маслам.

Известен способ получения алкилфенолов путем алкилирования фенола олефинами при температуре 70-140 С и скорости ее подъема

10-ЗООС/час в присутствии в качестве катализатора сульфокатионита КУ-2. Скорость подачи реакционной смеси 0,25-0,5 час (1).

Недостатком известного способа является низкая производительность процесса (для реактора объемом 900 см производительность процесса не превышает 410 мл/час).

Зля повышения производительности способа получения алкилфенолов взаимодействием фенола с олефинами при температуре 80-120 С и скорости ее подъема 10-30 С/час в присутствии катализатора — сульфокатионита на основе сополимера стирола и дивинилбензола в качестве катализатора используют сульфокатионит с удельной поверхностью 1-70 м /г, содержащий 0,1-12 вес.% нитрогрупп, и процесс проводят при скорости подачи реакционной смеси 2-7 час .

Производительность процесса по предложенному способу в 5-17 раз выше, чем в известном способе.

Пример 1. В проточный реактор объемом 10 см загружают сульфокатионит,, имеющий следующие характеристики: удельная поверхность 1 м /г, степень "сшивки"

1 вес.Я, статическая обменная емкость 5 мгэкв.КОН/г, концентрация нитрогрупп -0,1 вес.%.

100 г эквимолярной смеси олефинов фракции

С вЂ” Са и фенола (52 г и 48 г, соответственно) пропускают через реактор со скоростью 2 час .

Температуру реакционной массы провышают от

85 до 95оС со скоростью 10 С/час, Процесс ведут в жидкой фазе (давление 2 атм). Выход целевого продукта составляет 98 г (98%).

Производительность реактора 20,4 мл/час. По данным газожидкостной хроматографии продукт не содержит примесей алкилфениловых эфиров и диалкилфенолов.

681039

Составитель В. Варфоломеева

Техред М. Петко Корректор Н. Стец

Редактор Т. Шагова

Заказ 5017/23

Тираж 513 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР. по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r,. Ужгород, ул. Проектная, 4

" .г. + ° ,3

-и

При осуществлении процесса согласно известному способу производительность реактора не превышает 4,2 мл/час.

П р н м е р 2. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, В.качестве катализатора используют сульфокатионит со следующими характеристиками: удельная поверхносп

0,8 м /r, статическая обменная емкость

4,1мг-экв КОН/r, концентрация нитрогрупп

4 вес.%. В качестве алкилирующего агента используют фракцию олефинов C f 4 — С о . Реак-ционная масса содержит 60 г олефинов и 40 г фенола. Процесс ведут при атмосферном давлении. Температуру реакционной смеси повышают от 117 до 1200С со скоростью 10 С/час. Скорость подачи реакционной массы 7 час

Выход целевого продукта 99 г (99%) . Производительность реактора 71,2 мл/час. Целевой продукт не содержит примесей алкилфениловых эфиров.

Пример 3. Процесс осуществляют аналогично примеру 1. В качестве катализатора ис- пользуют сульфокатионит со следующими характеристиками: удельная поверхность 20 м /г, степень "сшивки" 20 вес.%, статическая обменная емкость 0,8 мт-экв КОН/г, концентрация нитрогрупп 12 вес%. В качестве алкилирующего агента используют децен-1. Температуру реакционной смеси повышают от 80 до 95ОС со скоростью 30 С/час. Выход целевого продукта составляет 90 г (90%), Производительность реактора 18,1 мл/час. Продукт не содержит примесей алкилфениловых эфиров.

Пример 4, Процесс осуществляют аналогично примеру 1, используя в качестве каталнзатора сульфокатионит со следующими характеристиками: удельная поверхность 70 м /г, степень "сшивки" 40 вес.%, статическая обменная емкость 1,6 мг-экв KOH/г, концентрация нитроrpynn 3 вес.%. Выход целевого продукта 99 г (99 о). Производительность реактора 20,5 мл/

/час. Целевой продукт не содержит примесей алкилфениловых эфиров и диалкилфенолов.

Пример 5. Процесс ведут аналогично примеру 2, используя в качестве катализатора

19 сульфокатионит со следующими характеристиками: удельная поверхность 50 м /г, степень

"сшивки" 30 вес.%, статическая обменная емкость 2,0 мг-экв KOH/r, концентрация нитрогрупп 4,2 вес.%. Выход целевого продукта со15 ставляет 99 г (99%). Производительность реактора 71,2 мл/час. Продукт не загрязнен примесями алкилфениловых эфиров и диалкилфенолов.

Формула изобретения

Способ получения алкилфенолов взаимодействием фенола с олефинами при температуре

80-120 С и скорости ее подъема 10-30 С/час в присутствии катализатора-сульфокатионита на

25 основе сополи".4ера стирола и дивинилбензола, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, в качестве катализатора используют сульфокатионит с удельной поверхностью 1-70 м /г, содержащий

3О

0,1-12 вес,% нитрогрупп, и процесс проводят при скорости подачи реакционной смеси 2-7 иас Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР И 445639, 35 кл. С 07 С 37/14, 1973