Способ получения свинцовых солей циануровой кислоты

Способ получения свинцовых солей циануровой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

II1168I789

Союз Советских

Социалистических

Республик (() 1 ) jl ono;t III txcëüïîå к и нт. синд-ву (22) Заявлено 14.01 75 (2)) 2096162 23-04 с присоединением заявки Л (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.09.82. Бюллетень № 36 (45) Дата опубликов IIIII описания 30.09.82 (51) Ч. Кл. (; 070 251/32

Государственный комитет (53) УДК 547.491.8.07 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

О. С. Рукевич, В, И. Заграничный, Ц. H. Рогинская, А. И. Финкельштейн и В. П. Лебедев (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВИНЦОВЫХ СОЛЕЙ

ЦИАНУРОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу получения свинцовых солей циануровой кислоты, которые находят применение в качестве стабилизаторов полимеров.

Известен способ получения основных свинцовых солей циануровой кислоты взаимодействием циануровой кислоты с окисью свинца (1J Недостатком способа является то, что образующиеся соли окрашены, что ограничивает их применение.

Наиболее близким является способ, позволяющий получить неокрашенные свинцовые соли циануровой кислоты взаимодействием циануровой кислоты с окисью свинца в воде при 90 — 95 С и соотношении циануровая кислота окись свинца 1: 4 — 6

121.

Недостатком способа является необходимость строгого соблюдения указанного выше соотношения реагентов, поскольку при меньших или больших избытках свинца образуются окрашенные продукты. Кроме того, указанным выше способом неокрашенные продукты получаются только при использовании массикота, при использовании окиси свинца в виде другой кристаллической модификации (свинцовый глет) неокрашенные свинцовые соли циануровой кислоты не образуются.

Целью изобретения является расширение сырьевой базы для получения указанных солеи путем использования различных модификаций окиси свинца, а также расширение ассортимента свинцовых солей циануровой кислоты путем получения неокра5 шенных солей в широком диапазоне соотношений между циануровой кислотой и окисью свинца.

Поставленная цель достигается при реализации описываемого способа получения

10 cBHIILIOBbtx солей циануровой кислоты с окисью свинца в воде при нагревании реакционной массы в присутствии щелочей.

Отличительным признаком способа является проведение процесса в присутствии

15 щелочей.

Добавление щелочей в реакционную массу позволяет получать неокрашенные соли в более широком диапазоне соотношений между циануровой кислотой и окисью свин«0 ца, например от 1: 1,5 до 1: 8, т. е. предложенным способом можно получить в неокрашенном состоянии не только основные, но и среднюю соль (соотношение 1: 1,5).

Способ позволяет также использовать в качестве исходного материала для получения неокрашенных солей не только массикот Ilo и cBIIII(joBbté глет.

При молярных соотношения цпануровой кислоты и окиси свинца 1: (1,5 — 8) полу 10 ченные соли отвечают формуле

РЬз(СзКзОз)з пРЬ(ОН)з, где в зависимо681789 сти от исходного соотношения между циануровой кислотой и окисью свинца величина и изменяется от 0 до 13. Указаниое строение доказывается следующими данными. В ИК-спектрах основных солей (Pb3(C3N3O3) 3 nPb (OH) 3) содержатся полосы поглощения трехзарядпого иона циапуровой кислоты (615, 820, 1130, 1390 и

1490 см — ) и ОН-группы (3560 см — ) . Избыточная окись свинца полностью гидратирована, о чем свидетельствует поведение соли при определении в ней влаги титрованием по Фишеру, вода, связанная в виде

Pb (OH) 2, титруется очень медленно, что характерно для гидроокисей тяжелых металлов.

В ИК-спектре средней соли (Pb3(C3N3O3)3), получаемой при соотношении 1: 1,5, содержатся указанные выше полосы поглощения трехзарядного иона циануровой кислоты и не содержится полоса поглощения OH-группы.

Процесс проводят, суспендируя в разбавленном растворе щелочи (NaOH, КОН) окись свинца и циануровую кислоту, нагревая суспензию при температуре около

100 С, отделяя полученную соль филырованием (с последующей ее промывкой и высушиванием) и повторно используя м аточный раствор.

Пример 1. В колбу, снабженную обратным холодильником и быстроходной мешалкой, загружают 65 мл дистиллированной воды, 1,04 г NaOH и 11,7 г PbÎ (массикот). Суспензию кипятят в течение

30 мин, после чего всыпают 0,85 г циануровой кислоты (молярное соотношение циануровая кислота: окись свинца = 1,8) и кипятят еще 10 мин. Горячую суспензию фильтруют, готовый продукт промывают водой до нейтральной реакции и сушат прн

125 — 135 С. Получают с количественным выходом неокрашенную соль РЬЗ(СзМ303)3. . 13 РЬ (ОН) 3.

Вычислено, %: РЬ 82,7. N 2 l.

Найдено, %: Pb 82,3; N 1,9.

Пр им ер 2. В колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, загружают 65 мл дистиллированной воды, 1,04 г

Na0H и 11,7 г PbO (массикот). Суспепзпю кипятят в течение 30 мин, после чего всыпают 1,35 г циануровой кислоты (молярпое соотношение циануровая кислота: окись свинца =- 1: 5) и кипятят еще 10 мин. Горячую суспензию фильтруют, готовый Ilpoдукт отмывают водой от NaOH и сушат прн

l 25 — 135 С. Получают с количественн ым выходом неокрашенную соль РЬ3(С31 403) >

7Pb (OH) 3.

Вычислено, %: РЬ 80,8; N 3,3.

Найдено, %: РЬ 80,8; N 3,0.

Пример 3. В щелочную суспензпю окиси свинца (Maccпкот), приготовленную так, как описано в примере 1, добавляюг

2,26 г циануровой кислоты (молярнос со10

15 о

)= .- ) зо

40 ,5

5О

55 по

65 отношение циануровая кислота: окись свинца = 1:3) и обрабатывают по описанной методике. Получают с количественным выходом неокрашенную соль Ph3(C3N303) 2

3 Pb(OH)3.

Вычислено, %: Pb 77 8; N 5 3.

Найдено, %: Ph 77,3; N 5,1, Пр и мер 4. В колбу с обратным холодильником и мешалкой заливают 65 мл дистиллированной воды, всьшают 3,1 г

NaOH и 11,7 г PbO (массикот). Суспензию кипятят в течение 30 мин, после чего добавляют 4,51 г циануровой кислоты (молярное соотношение циануровая кислота: окись свинца = 1:1,5) и обрабатывают по описанной методике. Получают с количественным выходом неокрашенную соль

h3 (С31 13 - з) 2.

Вычислено, %. Pb 71,1; N 9,6.

Найдено, %: Pb 71,0; N 9,4.

Пример 5. В колбу с мешалкой и обратным холодильником загружают 65 мл воды, 1,46 г КОН и 11,7 г PbO (массикот).

Суспензию кипятят в течение 30 мин, после чего всыпают 1,69 г циануроной кислоты (молярное соотношение циануровая кислота: окись свинца = 1: 4) и кипятят еще

10 мин. Горячую суспензию фильтруют, готовый продукт отмывают водой от КОН и сушат при 125 — 135 С. Получают с количественным выходом неокрашенную соль

РЬз (С31 1303) g. 5 Pb (ОН) 3.

Вычислено, %: Pb 79,7; N 4,0.

Найдено, %: Pb 79,5; N 3,8.

В маточный раствор добавляют 7,0 мл воды, 0,2 г щелочи (NaOH или КОН) и повторяют процесс получения солей по способу, описанному в любом из примеров

1 — 5. Получают с количественным выходом неокрашенные свинцовые соли циануровой кислоты различной основности.

Пример 6. В колбу с мешалкой и обратным холодильником загружают 65 мл воды, 0,52 r NaOH и 11,7 г PbO (глет).

Суспензию кипятят в течение 30 мин, после чего всыпают 1,69 г циануровой кислоты (молярное соотношение циануровая кислота: окись свинца = 1: 4) и кипятят еще

10 мпн. Горячую суспензию фильтруют, готовый продукт отмывают водой и сушат при 125 — 135 С. Получают с количественным выходом неокрашенную соль

РЬЗ (С31М303) 2 5 Pb (OH) g.

Вычислено, %: Ph 79,7; N 4,0.

Найдено, %: РЬ 79,2; N 3,7.

Формула изобретения

Способ получения свинцовых солей циануровой кислоты взаимодействием циануровой кислоты с окисью свинца в воде при нагревании, отл и ч а ющийс я тем, что, с целью расширения сырьевой базы и расширения ассортимента целевых продуктов, процесс проводят в присутствии щелочей.

681789

Источники информации, принятые но внимание при экспертизе

Редактор П. Горькова

Техред А. Камышникова Корректор Л. Слепая

Заказ 1184/4 Изд. № 211 Тираж 448 Подписное

HI1O «11оиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Рогинская LI. Н. и др. Инфракрасные спектры солей циануровой кислоты.

ИС. прикл. спектр., 1971, с. 654.

2. Авторское свидетельство СССР № 479769, кл. С 07D 251/32, 1974.