Способ получения натриевой соли железного комплекса оксиэтилиден дифосфоновой кислоты

Способ получения натриевой соли железного комплекса оксиэтилиден дифосфоновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(i i) 682524

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

;;; 4)т т у ., 1-., ,ц и,,:., ф, - и

ФЮЬ (51) М Кл.2

С 0?F 9/02

С 0?F 15/02 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 27.04.77 (21) 2478877/23-04

L. с присоединением заявки ¹

Государственный комитет (23) Приоритет

Опубликовано 30.08.?9. Бюллетень № 32

Дата опубликования описания 30.08.79 (53) УДК 547.257.2..07 (088.8) по делам изобретеннр открытий (72) Авторы изобретения

А. Ю. Киреева, Б. И. Бихман и Н. М. Дятлова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЛ СОЛИ

)КЕЛ E3НОГО КОМ ПЛ ЕКСА

ОКСИЭТИЛИДЕНДИФОСФОНОВОЙ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу получения натриевой соли железного комплекса оксиэтилидендифосфоновой кислоты, формулы (I) СН3 С О )О

1 .0 — Fe иН О, где и-6-8

ОН вЂ” P — О

0 которая используется в качестве компонента корма для предупреждения анемии пушных зверей.

Известен способ получения динатриевой соли железного комплекса диэтилентриаминпентауксусной кислоты взаимодействи- 20 ем железосодержащего соединения с пятинатриевой солью диэтилентриаминпентауксусной кислоты.

Однако в составе указанного комплекса отсутствует необходимый для питания жи- _#_ вотных элемент — фосфор.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения нерастворимого железного комплекса окси- 30 этилидендифосфоновой кислоты, заключающийся в том, что к раствору азотнокислого железа добавляют водный раствор оксиэтилидендифосфоновой кислоты при рН 1,5.

Недостатками известного способа являются использование в качестве гидроксилсодержащего производного алкилидендифосфоновой кислоты — оксиэтилидендифосфоновой кислоты в форме кислоты и проведение реакции при рН 1,5, что приводит к получению комплекса в водородной форме, нерастворимого в воде и, следовательно, непригодного для использования в качестве компонента корма; использование в качестве железосодержащего соединения азотнокислого железа, что приводит к получению железного комплекса нестабильного состава из-за присутствия постороннего нитратиона, не являющегося к тому же необходимым элементом корма.

Цель изобретения — повышение растворимости целевого продукта, пригодного в качестве компонента корма для предупреждения анемии пушных зверей.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения натриевой соли железного комплекса оксиэтилидендифосфоновой кислоты указанной выше формулы (1), заключающимся в том, что водный раствор хлорного железа подверга682524

65 ют взаимодействию с водным раствором четырехнатриевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты при молярном соотношении 1: 1,04 — 06, при 70 — 80 С и рН среды

6 — 8. В результате взаимодействия указанных выше реагентов получают нерастворимый тетразамещенный железный комплекс, который - обрабатывают четырехнатриевой солью оксиэтилидендифосфоновой кислоты в количестве 0,26 — 0,265 моля и полученный раствор упаривают.

Полученная натриевая соль железного комплекса оксиэтилидендифосфоновой кислоты идентифицируется методами элементного анализа и ИК-спектроскопически.

Отличительным признаком данного предложения является использование в качестве железосодержащего соединения хлорного железа, в качестве гидроксилсодержащего производного алкилидендифос фоновой кислоты — четырехнатриевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты, и проведение процесса при рН 6 — 8 путем добавления к хлорному железу четырехнатриевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты при молярном соотношении 1: 1,04—

1,06 при температуре 70 — 80 С с последующим упариванием полученного раствора, что позволяет получить целевой продукт, пригодный в качестве компонента корма для предупреждения анемии пушных зверей.

Пример 1. В химический стакан емкостью 1,0 л с водяной рубашкой, содержащий 100 г дистиллированной воды и снабженный двумя капельными воронками, одна из которых заполнена 27,03 г хлорного железа (100 /о), растворенного в 150 г воды, а другая — 179,16 г раствора соли, полученной из 16,06 r оксиэтилидендифосфоновой кислоты, 13,1 г едкого натра и 150 г воды, сливают при перемешивании при 70—

80 С растворы обеих солей и ведут псрсмешивание в течение 1 ч. Полученную суспензию фильтруют, затем к ней добавляют

600 г горячей воды и переносят в химический стакан, содержащий 100 г воды. Реакционную массу размешивают, нагревают до

70 — 80 С и добавляют раствор соли, полученный растворением 5,35 г оксиэтилидендифосфоновой кислоты и 4,37 г едкого натра в 50 г воды. Полученную массу перемешивают при 70 — 80 С в течение 3 ч до полного растворения осадка. Полученный раствор комплекса с рН 6 — 8 упаривают досуха, а затем растирают твердый продукт.

Продукт промывают 150 мл спирта, отжимают и сушат на воздухе до постоянной массы. Получают 34,1 г (75О/о) натриевой соли железного комплекса оксиэтилидендифосфоновой кислоты.

Найдено, о/о.. С 5,54; P 14,29; Fe 12,3.

С Н407Р !. еаза. 8Н О.

Вычислено, : С 5,65; P 14,53; Fe 13,14. Э 0 !

25 . 30

4д

Содержание основного вещества в полученном продукте составляет 97,4 /о.

Пример 2. Сливают в химический сосуд растворы, полученные смешением

27,03 г хлорного железа со 150 г воды и

179,45 г раствора четырехнатриевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты, полученной растворением 16,22 г оксиэтилидендифосфоновой кислоты, 13,23 г едкого натра в 150 г воды. Полученную суспензию обрабатывают, как описано в примере 1.

Затем добавляют четырехзамещенную натриевую соль оксиэтилидендифосфоновой кислоты, полученную растворением 5,41 г оксиэтилидендифосфоновой кислоты, 4,4! г едкого натра в 50 г воды. Дальнейшую обработку ведут, как в примере 1. Получают

35,7 г (80 /о) натриевой соли железного комплекса оксиэтилидендифосфоновой кислоты.

Найдено, /о. С 5,83; P 15,2; Fe 13,8.

C>H40>P FeNa 6Н О.

Вычислено, /о .. С 6,18; P 15,93; Fe 14,38.

Содержание основного вещества в полученном комплексе составляет 96,1О/о.

Пример 3. Сливают в химический стакан растворы, полученные смешением

27,03 г хлорного железа со 150 r воды и

179,73 r раствора четырехнатриевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты, полученной растворением 16,38 г оксиэтилидендифосфоновой кислоты, 13,35 г едкого натра в 150 г воды. Полученную суспензию обрабатывают, как описано в примере 1.

Затем добавляют четырехнатриевую соль оксиэтилидендифосфоновой кислоты, полученную растворением 5,46 r оксиэтилидендифосфоновой кислоты, 4,45 г едкого натра в 50 r воды. Далее обработку ведут, как в примере 1. Получают 38,8 г (83О/о) натриевой соли железного комплекса оксиэтилидендифосфоновой кислоты.

Найдено, о/о. С 5,73; P 14,9; Fe 13,4.

CgH40gPqFeNa. 7Н О.

Вычислено, о/о. С 5,9; P 15,22; 1. е 13,72.

Содержание основного вещества в полученном комплексе составляет 97,7 /о.

Формула изобретения

Способ получения натриевой соли железного комплекса оксиэтилидендифосфоновой кислоты взаимодействием гидроксилсодержащего производного алкилидендифосфоновой кислоты с железосодержащим соединением в водной среде, отличающийся тем, что, с целью повышения растворимости целевого продукта, пригодного в качестве компонента корма для предупреждения анемии пушных зверей, в качестве железосодержащего соединения используют хлорное железо, в качестве гидроксилсодержащего производного алкилидендифосфоновой кислоты — четырехнатриевую соль оксиэтилидендифосфоновой кислоты, и процесс проводят при рН 6 — 8 путем добавления к

682524

Составитель Н. Елисеева

Корректор Т. Добровольская

Редактор Т. Зубкова

Заказ 2122/4 Изд. № 519 Тираж 521 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 хлорному железу четырехнатриевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты при молярном соотношении 1: 1,04 — 1,06 при

70 — 80 С с последующей дополнительной обработкой реакционной смеси четырехнатриевой солью оксиэтилидендифосфоновой кислоты в количестве 0,26 — 0,265 моль и упариванием полученного раствора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство по заявке № 2332466/04, кл. С 07F 9/02, 1976.