Способ получения 2-атино-4,6-дитетилпиритидина

Иллюстрации

Способ получения 2-атино-4,6-дитетилпиритидина (патент 68310)
Показать все

Реферат

 

СССР.% 68319

Класс 12р, 7ei

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АМИНО-4,6-ДИМЕТИЛПИРИМИДИНА

Заявлено 16 марта 1946 года в Министерство здравоохранения СССР за № 6233 (343873) Опубликовано 30 апреля 1947 года

Отв. редактор A. Н. Панасенко

Редактор Э. М. Левина

107

Значение 2-амико-4,6-диметилпиримидина определяется тем, чтз он является основным полупродуктом при синтезе весьма ценного лекарственного препарата: 2-сульфаниламидо - 4,6-диметилпиримидина. Единственный описанный способ получения 2-амино-4,6-диметилпиримидина, имеющий практическое значение, заключается в конденсации ацетилацетона с карбонатом гуанидина. При этом для получения хорошего выхода необходима тщательная очи тка ацетилацетона многократной фракционной перегонкой, что черезвычайно снижает выход аминодиметилпиримидина, считая на исходный ацетон, и вызывает значительные производственные затруднения.

Установлено, что наиболее выгодный способ получения аминодиметилпиримидина заключается в применении в качестве исходных веществ натрийацетилацетона в том виде, в котором он получается при воздействии ацетона на смесь этилацетата, металлического натрия и солей гуанидина (нитрата, сульфата, карбоната, роданида и др.).

Натрийацетилацетон предварительно отделяют на воронке и определяют содержание в нем натрия.

При применении сырого неочищенного натрийацетилацетона выход аминодиметилпиримидина выше, чем если исходить из очищенного ацетилацетона.

Пример. 180 г неочищенного натрийацетилацетона обливают

140 мл 70 — 73 0-ного этилового спирта и прибавляют 130 г сульфата гуанидина (или 100 г нитрата). Смесь хорошо перемешивают в течение

3 — 4 час., затем медленно повышают температуру до 80 и выдерживают эту температуру при. перемешивании в течение 2 час. Спирт отгоняют и извлекают из сухого остатка 2-амино-4,6-диметилпиримидинтолуолом. При концентрировании толуольной вытяжки выпадает продукт, который отделяют и сушат.

Температура его плавления 149—

151 ; выход около 25 г.

Предмет изобретения

Способ получения 2-амино-4,6диметилпиримидина, о т л и ч а юшийся тем, что на продукт конденсации ацетона и этилацетата в присутствии металлического натрия непосредственно действуют солями гуанидина.