Способ получения рубракола
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Класс 12q, 20oi
СССР
Рй 68314
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зарегистрировано в Бюро изобретений Госплана СССР ", .,.j P!,1 . - a
" с-:.
Я. С. Иоффе и C. Б. Шапиро
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РУБРАКОЛА
Заявлено 17 мая 1946 года в Министерство здравоохранения СССР за ¹ 5275 (345163)
Опубликовано 30 апреля 1947 года
Отв. редактор А. Н. Панасенко
Редактор Э. М. Левина
109
Известно, что рубракол может быть получен конденсацией ванилина и гваякола в присутствии серной кислоты (в качестве водуотнимающего средства) с образованием лейкосоединения, Последнее, с целью получения хлористоводородной соли рубракола, может быть в дальнейшем окислено в растворителях, насыщенных газообразным хлористым водородом.
Лейкооснование рубракола удоб но получать конденсацией ванилина и гваякола в растворителях в присутствии в качестве водуотнимающего средства хлорсульфоновой кислоты. Лейкооснование рубракола целесообразно окислять в дальнейшем в этом же растворителе без насыщения реакционной смеси газообразным хлористым водородом.
Пример. Растворяют 152 г ванилина и 250 г гваякола в амилацетате или этилацетате (эквимолекулярные количества) и на холоду прибавляют при помешивании 130 г хлорсульфоновой кислоты. Через двое суток в полученный раствор лейкооснования рубракола прибавляют окислитель (амилнитрит или окислы азота) без насыщения раствора хлористым водородом, Выпавший в осадок технический рубракол фильтруют и очищают обычным способом.
Предмет изобретения
Способ получения рубракола путем конденсации ванилина и гваякола в присутствии водуотнимающих средств с последующим окислением, отл ич а ющи йс я тем, что в качестве конденсирующего средства применяют хлорсульфоновую кислоту н продукт конденсации подвергают окислению без предварительного введения хлористого водорода.