Способ получения соединений со структурой граната

Способ получения соединений со структурой граната

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(I9) 5U (Ill 6IE11A1 (52) 7 союз советских социАлистичхсмнх РеспуБлие госюдмствкннок плткнтнок ндомство сссР (ГОСПАтент сссР)

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (23) 25246r6/26 (22) 1г10.77 (46) 15.1293 Ьой Na 45-46

P2) Кобзарь-Зепенко ВА; Коновапов OM

2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙ СО стиисвоой гындтд (5Ч

683190

55 галлия в расплаве соли щелочного металла

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙ с последующим охлаждением и отмывкой

СО СТРУКТУРОЙ ГРАНАТА вэаимодейст-, продукта, отличающийся тем, что. с целью вием при высокой температуре стехиомет- упрощения процесса. снижения темперарических количеств солеи туры и времени синтеза, проводят взаиморедкоземельного элемента. алюминия или действие азотнокислых солей

Изобретение относится к способам получения соединений со структурой граната, которые являются исходным материалам для выращивания монокристаллов, используемых в производстве термостойкой керамики, электронике и оптике.

Известен способ получения соединений со структурой грайата путем совместного осаждения гидроокисей алюминия и иттрия с последующей;сушкой и прокалкой при темнературе 1200 С.в течение 6 ч. 1 Наиболее блиэкимпо технической сущности и gостигаемому результату является способ получения соединений со структурой граната путем взаимодействия стехио- 15 метрических количеств хлористых солей алюминия и иттрия в расплаве хлористой соли щелочного металла при температуре

750-950 С с подачей в расплав кислорода и" выдержкой в течение 3 ч.

Целью изобретения является упрощение процесса, снижение температуры и вре- . мени синтеза.

Поставленная цель:достигается тем, что в стехиометрическом соотношении прово- 25 дят взаимодействие азотнокислых солей редкоземельных элементов (P33), алюминия или галлия с алюминатом или галлатом щелочного металла и карбонатом щелочного металла в расплаве нитрата щелочного ме- 30 талла.

Отличие способа заключается в том, что для синтеза используют катионное и анионное состояние амфотерного элемента.алюминия или галлия в расплаве нитрата 35 щелочного металла. Процесс взаимодействия протекает по уравнению

ЗУ(МОз)з+ 2А1(МОз)з+

+ 3NaAlOz+ бйа СОз — 40

- УзА!г(А! 04)з+ 15йайОз+ 6СОг

Ф

Углекислые соединения щелочных металлов начинают интенсивно взаимодействовать с азотнокислыми солями РЗЭ алюминия и 45 алюминатом (галлатом) щелочного металла при температурах их разложения на исходные окислы (100-160 С), которые обладают в момент.образования повышенной химической активностью. При этом выделяется га- 50 эообраэный СО, чтО способствует механическому перемешиванию твердофаэных компонентов и увеличивает скорость процесса.

Рентгенофаэовым анализом подтверждено, что образование соединений граната завершается в расплаве нитрата натрия при температуре 310 С. Таким образом, весь процесс образования соединения в предлагаемом способе протекает при температурах 300 -310 С. При нагревании с)1еси ниже температуры 300 С диффузионные и кинетические процессы взаимодействия реагируюы их компонентов значительно замедляются и в конце процесса некоторая часть синтеэируемых соединений будет на.ходиться в аморфном состоянии, Получить качественное кристаллическое соединение невозможно

Перегрев расплава нитрата натрия выше температуры 310 С будет способствовать его разложению и -нарушению процесса. Выдержка синтезируемых соединений в расплаве свыше 1,5 ч необоснованно увеличит необходимые энергетические затраты.

Пример 1. Получение гадолиний-галлиевого граната. Для получения гадолиний-галлиевого. граната берут (г) навески азотнокислого гадолиния 20,596; галлия

10,229; галлата натрия 7,482; углекислого натрия 12,718; аэотнокислого натрия 90,0, которые нагревают до температуры плавления смеси (310 C) и выдерживают расплав при этой. температуре 1-1,5 ч. После отмывки нитрата натрия получают 19,45 г гадолиний-rаллиевого граната, теоретический выход 20,24 г.

Пример 2. Получение иттрий-алюминиевого граната

Для .получения иттрий-алюминиевого граната берут навески азотнокислого иттрия 16,496, азотнокислого алюминия 8,520, алюмината натрия 4,918, углекислого на.трия 12,718, азотнокислого натрия 60,00.

Навески нагревают и выдерживают, как и в предыдущем примере. После отмывки нитрата натрия получают 10,61 г иттрий-алюминиевого граната, теоретический выход—

11,873 г. (56) Авторское свидетельство СССР

N. 236441, кл. С 01 F 17/00, 1967.

Авторское свидетельство СССР

N 544614, кл. С 01 F 17/00, 1975. бо3 190

Составитель О.Коновалов

Техред М.Моргентал Корректор О. Густи

Редактор А.Колоскова

Тираж . Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Заказ 3348

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 редкоземельнык элементов, алюминия или галлия с алюминатом или галлатом щелоч- талла в расплаве нитрата щелочного ного металла и карбонатом щелочного ме- металла.