Способ получения окиси бериллия из берилла

Способ получения окиси бериллия из берилла

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

М 68327

СССР

Класс 12m, 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро нзобретеиий Госплана СССР

А. В. Новоселова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ БЕРИЛЛИЯ ИЗ БЕР

Заявлено 16 февраля 1946 года в Наркомнветмет СССР .<р;, " - Д;",0 . ", за М 1821 (344279) Опубликовано ЗО апреля 1947 года

Автор разработал и предлагает следующий способ получения окиси бериллия из берилла, представляющего собой сложный силикат бериллия и алюминия Be3A12(S10 )6. Берилл спекается с сернокислым калием и углем при 950 . Спек обрабатывается 70 -ной серной кислотой до удаления запаха сероводорода, избыток серной кислоты по возможности отгоняется полностью, а сухой остаток выщелачивается горячей водой. В раствор переходят в виде сульфатов калий, бериллий и алюминий, а также небольшие количества железа, марганца и кальция, окислы которых присутствуют в руде.

На о"новании частичного исследования равновесия в системе

Кф04 — BeS04 — А1 (ЗОф H2SC4 — Н20 автор предлагает следующий способ иереработки кислого раствора сульфатов, извлеченных из спвка.

1) Упаривая раствор до удельного веса около 1,2 и охлаждая его до комнатной температуры, выделяют основную массу алюминия в виде квасцов. При этом в растворе остается значительное количество сернокислого калия, который понижает растворимость сернокислого бериллия, образуя с ним двойную соль

К2$04. BeSO4 - 2Н О.

2) Сернокислый калий выделяют из маточника в виде квасцов лутем добавления в раствор рассчитанного

8 количества гидроокнси алюминия, которую можно получить осаждением из квасцов, полученных при упаривании растворов после выщелачивания пека. Если в растворе после этого окажется свободная серная кислота, то она нейтрализуется гидроокисью бериллия по индикатору «трапеолин 00». Полученный раствор упаривают до удельного веса примерно 1,33 (при 75 ), охлаждают до 0 и через 8 — 10 час. отфильтровывают от выкристаллизовавшихся квасцов. Удельный вес раствора должен быть 1,29; при этом в нем содержится 26,5/ е Be$04 и 0,75 А12(SO4)а, т. е, отношение бериллия и алюминия в растворе, равном 20: 1.

3) При необходимости дальнейшую очистку от алюминия и других примесей осуществляют путем перекристаллизации сернокислого бериллия.

4) Если же дальнейшей очистки бериллия от алюминия не требуется, то бериллий выделяют из фильтрата едким натром в виде гидроокнси,,которую без промывки прокаливают при 600 и затем отмывают несколько раз горячей водой. Отмывание от сульфата достигается в этом случае быстро. Гидроокись, не подвергнутую прокзливанию, отмыть от сульфата не удается.

Перед осаждением гидроокиси бериллия из раствора можно выде115 № 68327

1!6 лить большую часть железа в виде гидроокиси, экислив раствор хлорной водой и добавив едкого натра до перемены окраски .,индикатора

«бромфеноловый синий».

Пример. 200 г измельченного концентрата, содержащего около 10% ВеО и 18%. А1 0а+Ре Оа, смешивают с 100 г сернокислого калия и 75 г угля, также измельченными до состояния порошка. Смесь спекают три часа в электрической печи при 950 . После охлаждения .спек нагревают с 70% -ной серной кислотой около 5 час. (избыток серной кислоты почти полностью отгоняется). Затем производят четыре выщелачивания спека горячей водой при перемешивании и в результате получают около 1 л раствора.

Этот раствор упаривают до удельного веса 1,202 и охлаждают до комнатной температуры. Выделившиеся из раствора квасцы отфильтровывают и оставляют для просушки на воздухе, а раствор анализируют на содержание калия, алюминия и свободной серной кислоты. В растворе содержится приблизительно: 7,8%

Н $04, 4,59% KELSO< и 3,6%

А12($04) з.

Для удаления сернокислого калия, не связанного в виде квасцов, в раствор вводят рассчитанное количество гидроокиси алюминия, осажденной из квасцов, полученных при упаривании фильтратов после выщелачивания спека.

Оставшуюся в растворе свободную серную кислоту нейтрализуют гидроокисью бериллия по индикатору «тропеолин 00». Полученный рас-, твор упаривают до удельного веса

1,33 (при 75 ) и оставляют медленно охлаждаться так, чтобы центров кристаллизации было возможно меньше. Затем раствор оставляют на 10 час. при температуре 0 .

Затем раствор фильтруют и анализируют. Раствор при 20 имеет удельный вес 1,295 и содержит:

26,58% — Be$04 и 0,75% — А1в($0 ) а.

Отв. редактор А. Н. Панасенко

Осажденная из этого раствора гидроокись бериллия содержит:

43,44% — BeO, 1,37% — А1,Оа, 1,49%—

Ре Оз

В этой гидроокнси в 100 г металлического бериллия содержится

4,7 г алюминия.

При обработке концентрата предлагаемым способом из него извлекается 83% содержащейся в нем окиси бериллия, причем 62,5% получается в виде промытой и прокаленной окиси бериллия и около 20% выкристаллизовываются из раствора в виде сульфата вместе с квасцами и могут быть использованы при обработке следующих порций спека.

Предмет изобретения

1. Способ получения окиси бериллия из берилла, о тл и ч а ю щ и йс я тем, что берилл спекают при температуре около 950 с сульфатом калия и углем, спек обрабатывают серной кислотой с отгонкой по возможности избытка ее, сухой остаток выщелачивают водой, полученный кислый раствор сульфатов упаривают до удельного веса около 1,2 и охлаждают для выделения основной массы алюминия в виде квасцов, маточник нейтрализуют гидроокисыо алюминия в количестве, необходимом для образования квасцов, с оставшимся в маточнике сульфатом калия, а затем гидроокисью бериллия; нейтрализованный маточник упаривают до удельного веса примерно 1,33 при 75 и охлаждают для выделения ювасцов, после чего из фильтрата выделяют сульфат бериллия, перерабатываемого на окись известным образом.

2. Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что гидроокись бериллия, полученную из его сульфата обычным образом, прокаливают без промывки и полученную окись освобождают от сульфата промывкой водой.

Редактор Э. М. Левина