Способ получения сополимера акрилонитрила

Способ получения сополимера акрилонитрила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскин

Социалистических

Республик (») 684041

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву(22) Заявлено 24.06.76 (21) 2439423/23 05 с присоединением заявки Ж(23) Приоритет

Опубликовано 05.09.79. Бюллетень М 33

Дата опубликования опнсання07.09.79 (54}M. Кд.

С 08 Р 218/04

С 08 F 220/44

Гаеудеестееннвй неинтат

СССР ее делам нзабретеннй н еткрмтнй (53 } Уд К 67 8.745. .32 (088.8) (72) Авторы изобретения

Т. Б. Панунцева, 3. А. Урбан, A. А. Стоцкий, А. H. Мирскова, Н. Н. Прокопович и В. В. Макарский

Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени институт текстильной и легкой промышленности им. С. М. Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРА АКРИЛОНИТРИЛА

Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, в частности к технологии получения сополимеров на основе акрилонитрила с непредельными хлорсодержашими виниловыми эфирами, которые обладают способностью к волокнообразо-5 вани ю.

Известен способ получения сополимера акрилонитрила путем радикальной сополимеризации акрилонитрила с непредельными хлорсодержашими виниловыми эфирами в

10 растворителе при нагревании в присутствии свободнорадикального инициатора 11.

Способ заключается в полимеризации акрилонитрила с 2-15% винилхлорацетата

15 (6a2- СИ1

ОСОСН2С1 по эмульсионному методу с последуюшей заменой атома хлора аминогруппой с целью улучшения накрашиваемости кислотными красителями.

Полученные волокна характеризуются довольно низкими физико-механическими

2 показателями: при номере волокна 2370 прочность на разрыв 26 км разрывной длины.

11елью изобретения является повышение физико-механических свойств полимеPoB„

11ель достигается тем, что в качестве непредельного хлорсодержашего виниловоt го эфира используют 6, 3 -дихлорвинилацетат при мольном соотношении акрилонитрил: Р, Ь -дихлорвинилацетат 90 50:

:10-50, В качестве растворителя можно использовать диметилформамид и диметилсульфоксид, а в качестве инициатора - динитрил азоизомасляной кислоты (ДИНИЗ). о

Реакцию желательно вести при 65 75С в течение 4-7 ч.

По предложенному способу сополимер акрилонитрила с ф, ф -дихлорвинилацета1 том получают радикальной сополимеризацией при нагревании по лаковому методу в среде как диметилформамида, так и ди- метилсульфоксида, исходя из различных

68404 исходнь1х количеств акрилонитрнла и Д,/5 -дихлорвинилацета 1а (cIYI, табл.,. ).

У полу еннь .х сополимеров проверяют волокнообразующие свойства, для чего при 5 различнОм составе 1с1 приго"1 Овляют пр51 дильные растворы, подвергают формованию по известному способу, применяемому для акрилонитрильных волокон (см. табл. 2).

I fj

Ниже приведены примеры получения сополимера акрилонитрила с,6, В -дихлор/ винилацетатом.

Пример 1.. В трехгорлую колбу, снабженнчю обратным холодильником и мешалкой, загружают 240 г дfff<етилформамида и 2 г ДИНИЗ. Затем добавляют смесь 89,77 мол.% акрилонитрила и

10,23 мол.% 3, 5 -дихлорвинилацетата.

Температуру повышают до 65 С. Продолжителы1ость реакции 7 ч. Выход 75%. ПОлученный сополимер очищают от нецрореагировавших мономеров переосаждением из растворителя в осадитель, Переосажде25 ние проводят 2-3 раза, затем сополимер сушат в вакууме при 60 С.

H p и м е р 2. В трехгорлую колбу вносят 120 г дпметилформамида и 1,5%

ДИНИЗ, Затем добавляютсмесь 81,44 мол.% акрилонитрила и 18,56 мол.% p, Я -дихлорвинилацетата. Температуру повышают

О до 75 С. Продолжительность реакции 5 ч.

4

Далее полученный сонолимер Очищают как т в примере 1. Выход 60%, H p и м е р 3. В трехгорлую колбу загружают 240 г диметилформамида и

2,5 г ДИНИЗ. Затем добавляют смесь

49,36 мол.% акрплонитрила и 50,64 мол.%

I ф, /5 -дихлорвинилацетата. Температура

О реакции 70 С, продолжительность 7 ч. Далее полученный сополимер очишают, как в примере 1э

Пример 4. В трехгорлую колбу вносят 240 г диметилформамида и 2,5 г

ДИНИЗ. Затем добавляют смесь 34,04 мол.% акрилонитрила и 65,96 мол.% дихлорвинилацетата. Температура реакции 75 С, продолжительность 6 ч. Далее полученный со» полимер очищают, как в примере 1. Выход 28%.

Пример 5. В трехгорлую колбу загружают 120 г диметилсульфоксида и

1% ДИНИЗ. Затем добавляют смесь 80 мол.% акрилонитрила и 20 мол.% 3, 5 -дихлорC винилаце гата. Температуру повышают до

65 С. Продолжительность реакции 4 ч.ga-Q лее полученный сополимер Очиша1от и сушат, как в примере 1. Выход 55%.

Полученные сополимеры Обладают волокнообразуюшими свойствами. Волокна, полученные на основе такого сополимера, могут быть использованы при изготовлении тканей для костюмов пальто, трикотажных изделий, фильтров, а также тканей специального назначения. а 6 л и ц а 1

7 Не обнаружено

7000

3400

100

10800 25

96,34

89,77

81,44

74,52

85,00

84,00

49,36

3,66

10,23

18,56

25,48

15,00

l 6,00

50,64

7 ТО же

Ю РЗ

7 122 9812 188

7 245 9607 393

7 309 94 94 5,06

7 2,04 97, 25 2,75

7 1 98 97 80 2 20

7 6,36 88,4 11,6

5440 38

5700 36

14000 63

13400 68 б

Таблица 2

100 м,р. »; н

То же н р н

96,07 3,93

94,94 5,06 р н р н н P н н

11,6 н

Meрв р Набухает

Составитель А. Переверзева

Редактор 3. Бородкина Техред М. Петко Корректор C. Шекмар

Заказ 5222/15 Тираж 585 Подписное

UHHHHH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, ?К35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

1. Способ получения сополимера акрилонитрила путем радикальной сополимеризации акрилонитрила с непредельными хлорсодержашими виниловыми эфирами s растворителе .при нагревании в присутствии 25 свободнорадикального инициатора, о т л ич а ю ш и и с я тем, что с целью повышения физико-механических свойств, в ка.честве непредельного хлорсодержашего ви7 нилового эфира используют 9, Д HZBGp o винилацетат при мольном соотношении акри1 лонитрил: /3,,6 -дихлорвинилацетат 90-50:

:10-50.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юш и Й с я тем, что в качестве растворителя используют диметилформамид и диметилсульфоксид.

3.Способпоп. 1, отличаюш и и с я тем, что реакцию ведут при

65 75. С в течение 4-7 ч.

4.Способпоп. 1,отличаюшийся тем, что в качестве инициатора используют д 1ни рил аэонэомасляной кислоты

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.How. 3<4. ЕпЯ ° СМл . 45, 2320, 1953.