Способ определения воды в жидких органических веществах

Способ определения воды в жидких органических веществах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ватам н.., ° „ок„ сгнаЯ

" " " а. М -, Союз Советских

Социалистических

Реслублик

О П И С А Н Е <и 685980

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДВТИЗЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 02.12.77 (21) 2570058/23-26 с присоединением заявки ¹вЂ” (23) Приоритет— (51) Я Кл 2

G 01 N 33/18

G 01 N 21/38

Государственный квинтет

СССР пп делам нзооретеннй н аткрытнй

Опубликовано 15.09.79. Бюллетень № 34

Дата опублнковання описания 25.09.79 (53) УДК 546.212:

:543.275. 1 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. Г. Степанова и Л. Г. Тоцкая (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ В ЖИДКИХ

ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВАХ

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения воды в жидких органических веществах.

Известен способ определения воды с применением реактива Фишера (1) . Однако, этот способ требует длительного срока для приготовления самого реактива, для обезвоживания реагентов, входящих в состав реактива Фишера. Реактив в своем составе содержит пиридин, сернистый газ, иод, метанол, многие из которых являются токсичными веществами, в связи с чем они очень неудобны в обращении.

Целью изобретения является упрощение и сокращение времени анализа.

Поставленная цель достигается описываемым способом определения воды в жидких органических веществах.

Отличительными признаками способа является то, что в анализируемую пробу добавляют растворы редкоземельного элемента и альдегида или кетона в уксусной кислоте и количество воды фиксируют люминесцентным методом по гашению свечения.

Способ основан на том, что при возбуждении ультрафиолетовым светом растворов редкоземельных элементов (РЗЭ) в присутствии альдегидов или кетонов интенсивность люминесценции увеличивается за счет сенсибилизирующего действия последних.

Возбужденные ионы Р33 при переходе в основное состояние излучают свет люминесценции, который гасится незначительными количествами воды.

Пример. Определен ие воды в уксусной кислоте.

В кварцевую пробирку помещают 1,4 мл уксусной кислоты, добавляют мл 0,005 М раствора европия в уксусной кислоте, 0,6 мл

0,01 M раствора ацетофенона в уксусной кислоте. Пробирку закрывают пробкой и продувают инертный газ в течение 3 мин, затем отводы пробирки закрывают и измеряют интенсивность люминесценции. Одновременно проводят определение с добавкой воды, которую вводят в анализируемую уксусную кислоту в количестве 0,003 r, затем добавляют 1 мл раствора европия, 0,6 мл

20 раствора ацетофенона (общий объем раствора 3 мл), закрывают пробкой, продувают инертный газ в течение 3 мин. Затем отводы пробирки закрывают и измеряют интенсивность люминесценции. В тех же усло. Фг,,» а ф 4

/ ;.74В

° г

° Ф

685980

Формула изобретения

Составитель Ю. Куценко

Редактор Л. Новожилова Техред О. Луговая Корректор Е. Лукач

Заказ 5452/45 Тираж 1090 Подписное

ЦН И ИП И Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Моска а, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5 филиал П П П е Ïàòåíò», r. Ужгород, ул. Проектная, 4 виях проводят контрольное определение, используя безводную уксусную кислоту.

Интенсивность люминесценции измеряют на спектрографе, ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 и самопишущим потенциометром ПС-1-02, либо на приборе, состоящем из монохроматора УМ-2 со стабилизатором напряжения ВС-22, фотоумножителя ФЗУ-38 и микроамперметра. В качестве и сто ч ни ка воз бу жден и я и с пол ьзуют ос ветитель ОИ-18 со светофильтром УФС-3-.

Таким образом, количество воды определяют методом добавок и рассчитывают по формуле. Время определения 5 мин.

Аналогичным путем можно определить воду в других жидких органических веществах и с другими редкоземельными элементами, например тербием.

Предложенный способ позволяет определять воду в интервале концентрации 0,158о/0. Чувствительность определения

0,0015 г/мл. Относительная ошибка определения +- 100/<. Время одного определения

5 — 7 мин.

Способ может быть применен для определения содержания воды в тех реактивах, в которых лимитируется ее содержание, например спирт бутиловый нормальный, синтетический ГОСТ 13035-67, спирт изоамиловый ГОСТ 5830-70, спирт изобутиловый

ГОСТ 6016-72, метанол ГОСТ 6995-67.

Предложенный способ позволяет также определять воду в окрашенных растворах.

Способ определения воды в жидких органических веществах, отличающийся тем, что, с целью упрощения и сокращения вре15 мени анализа, в анализируемую пробу добавляют растворы редкоземельного элемента и альдегида или кетона в уксусной кислоте и количество воды фиксируют люминесцентным методом по гашению свечения.

Источники информации, принятые во вни20 мание при экспертизе

1. Методы определения содержания воды, ГОСТ 14870-77 (прототип) .