Способ определения закиси никеля в катализаторе

Способ определения закиси никеля в катализаторе

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

5CKCQ83 Зт1 А Я

ЙАТЕИ (!8-, " . 5ФД

О П И Ю"А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ 68

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное .: авт. саид-ву (22) Заявлено 23D877(21) 2521999/23-26 (51) М. Кл.

С 01 С 53/04

G N 31/00 с присоединением заявки HP

Государственный комнтет

СССР

flo делам нэобретеннй н открытнй (23) Приоритет— (53) УДК 543. 363. (088. 8) Опубликовано 2509.79. бюллетень М 35

Дата опубликования описания 28.09.79 (72) Авторы изобретения

З.К. Амирова и Б.М. Марьянов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАКИСИ НИКЕЛЯ

В КАТАЛИЗАТОРЕ

Изобретение относится к аналитической химии (фаэовому анализу), оно может быть применено для определения содержания закиси никеля в никелевом катализаторе на основе природной двуокиси кремния.

И эв естен к осв ен ный метод определения эакисн никеля в катализаторе по разности между содержанием общего, металлического и силикатного никеля.

Общее содержание никеля определяют трилонометрическн после разложения анализируемого образца царской водкой (1) .

Содержание металлического никеля устанавливают оксидиметрнчески- по количеству железа (II), обра зующегося в результате восстановления железа (111) атомарньм водородом, выделяющимся при обработке анализируемого образца (2).

Известен также способ определения силикатной составляющей в никелевом катализаторе путем разложения анализируемого образца концентрированной соляной кислотой с последующей обработкой осадка метафосфорной кислотой, растворяющей метасиликат никеля (3) .

Однако косвенный метод громоздок и продолжителен.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является прямой способ определения закиси никеля в катализаторе на силикатной подложке(4).

Он основан на селективном растворении NiO при кипячении в течение

10 мин в аммиачном .буферном растворе, состоящеМ иэ смеси 25 мл концентрированной гидроокиси аммония, 25 мл дистиллированной воды и 5 r хлорида аммония, в атмосфере инертного газа (для предотвращения окисления металлического никеля, кислородом воздуха в ход» анализа). Однако для этого способа характерны низкая воспроизводимость результатов анализа (QTHQ— сительная ошибка 5%) и нечеткое разделение фаз катализатора: металлического никеля и закиси никеля.

Целью изобретения является повышение качества процесса разделения фаз катализатора.

Предлагаемый способ определечия закиси никеля в катализаторе на основе двуокиси кремния путем селективного ее растворения и последующе686990

Формула изобретения

Составитель A. Жаворонкова

Редактор О. Кузнецов а Техред М. Пет ко Корректор Н. Стец

Тираж 9531 .Подписное цНИИПИ Государс;твенного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 5643/19

Филиал ППП Патент, г..ужгород, ул. Проектная, 4 го определения никеля в растворе одним из известнык методов отличается тем, что в качестве селективного растворителя используют 10-15%-ную уксусную кислоту. Заметного растворения металлической и силикатной фаэ 5 никеля в такой кислоте в принятых условиях анализа не наблюдается.

Метод определения заки=и никеля в катализаторе на основе двуокиси кремния с применением уксусной кислоты заключается в селективном растворении закиси никеля в 10-15Ъ-ной уксусной кислоте с последующим трилонометрическим определением никеля в растворе. 15

Пример, Навеску 0,2-0,3 г измельченной пробы катализатора (фракции 4 О, Об мм) помещают в стек— лянный стакан,.куда подается ток азота (или углекислого газа), очищенного от примеси кислорода. Приливают

25 мл 10%-ной уксусной кислоты, предварительно прокипяченной, помещают стакан на кипящую водяную баню на

30 мин, после чего быстро, не отфильтровывая нерастворившийся осадок, 25 переносят содержимое стакана в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Затем отфильтровывают часть раствора через плотный бумажный 30 фильтр в чистый сухой стакан, помещают 25 мл фильтрата в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют разбавленный раствор аммиака (1:1) до образования аммиачного комплекса 35 никеля синего цвета, прибавляют 0,2—

0,4 г смеси мурексида с хлоридом натрия (1:100) разбавляют водой до

100 мл и титруют 0,1 н. раствором, трилона Я до перех ода ора нжев о-к рас — 40 ной окраски в фиолетовую.

Содержание закиси никеля в катализаторе (Х ) рассчитывают по формуле

3, 734 10 V 4 100

Ч 45 где 3, 734 10 — титр точно 0,1 н. раствора трилона 5 по эакиси никеля, г/мл;

V — объем раствора трилона 5, затраченный на титрование, мл;

4 — отношение емкости мерной колбы к объему титруемой аликвоты; — навеска пробы катализатора, r.

Точность анализа по предлагаемому способу составляет 0,6 абс.Ъ, длительность анализа 1 ч.

Предлагаемый способ позволяет определять содержание закиси никеля в катализаторе на основе двуокиси кремния, что дает дополнительную возможность контролировать era качество в процесс е приготовления, так к ак фаз овый состав катализатора является одним из основ ных фак торов, обуславливающихх его актив ность .

Способ определения эакиси никеля в катализаторе на основе двуокиси кремния путем селективного ее растворения и последующего определения никеля в растворе одним из известных методов, отличающийся тем, что, с целью повышения качества процесса разделения фаз катализатора, в качестве селективного растворителя используют 10-15Ъ-ную уксусную кислоту.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Марьянов Б.М., Белоусова Т.В.

Методы анализа и контроля производств а в химической промышленности, вып. В, 42, 1971.

2. Bahr Н., Pauer H. Przem. Chem.

52 р 9 3, 228, 1973.

3. Ав торск ое св идетельств о СССР

9 524126, кл. С 01 N 31/00, C B 33/20, 1977.

4. Nano7iu С., Bu2ac. E., RW.

chim (RSR), 24, 838, 1973 (протогип) .