Способ реагентной очистки сточных вод от соединений селена

Способ реагентной очистки сточных вод от соединений селена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

уд,,„).„. . З(")д, .т

О П И С А" Н И Е

Союз Советских

Социалистических

Реслублиы (1686995

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополмытельное к авт. свид-ву (22) Зазалено 03.0378(21) 2586639/29-26

Е ПРЫСОЕДЫЫЕМИЕМ ЗаЯВКН Но (23) Приоритет

Олубликоааыо 2509.79. Бюллетень Ио 35

Дата опубликования описания 2509,79 (51)М. Кл.

С 02 С 5/04

С 01 В 19/00

Государстаеннмй коннтеч

СССР но делам нзобретеннй н открытнй (53) УДК 628.349:

:546,23 (088.8) (72) Авторы Г. А, Франгулян, С.Н. Дьячкова, Т. Д. Патеюк, ИЗО рЕтЕИИя Э. А. Пряхин а, А. П. Ли сицин, О.И. Ру сова и В. Н . Комова

Всесоюзный научно-исследовательский химикофармацевтический институт им. С. Орджоникидзе и Ордена Трудового Красного Знамени Химфармэавод Акрихин (71) Заявители (54) СПОСОБ РЕАГЕИТНОЯ ОЧИСТКИ СТОЧПБ)Х ВОД ОТ

СОЕДИНЕНИЯ СЕЛЕПА

Изобретение относится к способам 1 очистки селенсодержащих сточных вод (СВ), которые образуются, например, при производстве лекарственных препаратов (метандростенолон, ацетат 5 преднизона) .

Основными загряэнителями таких

CB являются селенсодержащие стероиды и селенистая кислота, содержание которых составляет 3000-10000 мг/л при )О пересчете на свободный селен в то время, как предельно допустимая концентрация (ПДК) селена в сточных водах, поступающих на биологические очистные сооружения, не должна превы- 15 шать 10 мг/л.

Известен способ очистки сточных вод от селена, заключающийся в осаж» денин селена растворами серебра с последующим электролиэом (1). 2П

Одним иэ недостатков этого способа очистки является использование дорогостоящего раствора серебра.

Известен также способ удаления селена солями двух- или трехвалентного железа в присутствии солей меди при рН 5-6; на образующихся в данных условиях соответствующих гидроокиоях железа адсорбируется селен (2).

Этот способ позволяет проводить очистку только от селена, химически . не связанного.

Извлечение соединений Se иэ растворов возможно также с помощью СцСР в присутствии комплексообразующего амина с целью получения нерастворимого осадка смешанного комплексного соединения, содержащего Сц и Se (3).

Основным недостатком этих способов является невозможность одновременной очистки сточных вод от селенсодержащих стероидов и селенистай кислоты.

Цель изобретения — разработка способа одновременной очистки сточных вод от селенсодержащих стероидов и селенистой кислоты.

Это достигается тем, что сточные воды обрабатывают двуокисью марганца в присутствии перекиси водорода при рН 3-5 с последующим удалением образующегося нерастворимого в воде селенисто-кислого марганца.

Предлагаемый способ позволяет полностью разрушить стероиды, содержащие селен в данных условиях, обязательно в присутствии перекиси водорода, причем при рН(3 увеличивается расход pearåHòîe, а при рН>5 уменьшается степень очистки.

686995

ЦНИИПИ Заказ 5645/20

Филиал ППП Патент, г. У город, ул, Проектная, 4

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. Очистка сточных нод от селена в производстве ацвтата првднизона.

В 4-х горлую колбу на 1 л, снабженную мешалкой, обратныл воздушным холодильником, капельной воронкой, термометром, загружают 76 r двуокиси марганца и при 15-18"С и перемешинании в течение 1 час прибавляют иэ капельной воронки 400 мл сточной воды от производства ацетата предниэона с рЯ 1, содержанием селена

ll г/л, перекиси водорода 200 г/л (20Ъ). После чего выдерживают смесь н течение 1 час при рЯ 3-5 путем добавления 8 мл концентрированной серной кислоты.

После окончания выдержки при концентрации селена н контрольной пробе выше допустимой нормы (10 мг/л), добавляют дополнительно 12-14 г двуокиси марганца и перемешивают н течение 0,5 час.

После того, как контрольная проба покаакет отсутствие селена или его концентрация будет соответствовать допустимой норме, реакционную массу фильтруют °

Очищенный сток представляет собой прозрачную жидкость светло-желтого цвета с рН 5-6 и содержанием перекиси водорода до 0,5 г/л (0,05Ъ), селенсодержащие примеси отсутствуют.

Пример 2. Очистка сточных вод от селена н производстве метандростенолона. а) ° B СВ отсутствует перекись водорода.

В 4-х горлую колбу на 500 мл, снабженную механической мешалкой, обратньэл воздушным холодильником, капельной воронкой, термометром, загружают 172 мл CB с рН 9,5 с содержанием селена 0,56 г/л и при переме" шивании прибавляют 13 мл концентрированной серной кислоты до рН 3-5, 2 мл перекиси водорода с концентрацией

300 г/л (ЗОЪ) . После чего при 15-18 С и перемешинании н течение 0,5 час прибавляют 5,66 г двуокиси марганца.

Затем выдерживают смесь при перамешивании в течение 1 час при рН 3-5 (добавляют б мл концентрированной серной кислоты).

После окончания выдержки при концентрации селена н контрольной пробе выше допустююй нормы (10 мг/л) добавляют дополнительно 0,5-1 г двуокиси марганца и перемешивают в течение

0,5 час.

После того, как контрольная проба покажет отсутстние селена или вго концентрация будет соответствовать допустимой норме, реакционную массу фильтруют.

Очищенный сток представляет собой прозрачную жидкость снетло-желтого цнвта с рН 5-6 и содержанием перекиси водорода до 0,3 г/л (О,ОЗЪ),селенсодержащие примеси отсутстнуют. б). В СВ присутстнует перекись но-! дорода.

B 4-х горлую колбу на 500 мл, снабженную механической мешалкой,обратным ноздушньм холодильником, капельной воронкой, термометром, заг10 ружают 30 г двуокиси марганца и при перемешивании приливают 192 мл СВ с рй 1, содержащей 2 г/л селена, 140 г/л (14Ъ) перекиси водорода.После этого выдерживают смесь при пврвмешивании н течение 1 час при рЯ 3-5 (добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты) .

После окончания выдержки отбирают пробу для определения содержания

20 селена н очищенном стоке. При концентрации селена в контрольной пробе выше допустимой нормы (10 мг/л) до. бавляют дополнительно 2-4 r двуокиси марганца и перемешивают н течвнив

0,5 час при 20-28 С.

После того, как контрольная проба покажет отсутствие селена или его концентрация будет соответствовать допустимой норме, реакционную массу фильтруют.

Очищенный сток представляет собой прозрачную жидкость снетло-желтого цвета с рн 5-6 и содержанием перекиси водорода до 0,5 г/л (0,05Ъ), селенсодержащие примеси отсутстнуют.

35 Применение предлагаемого способа очистки СВ позволит снизить содержание селенсодержащих примесей в СВ до концентрации ниже допустимой нормы или полностью их исключить (промыш40 ленные СВ после очистки содержат

3-7 мг/л Se, норма — 10 мг/л).

Для очистки CB используют дешевое сырье-двуокись марганца, которая является проььл 3ленным Отходом В произнодстне никотиновой кислоты.

Формула изобретения

Способ реагентной очистки сточных нод от соединений селена, о т л ич а ю щ и и сятем,,что,,с целью одновременной очистки от свленсодержащих стероидов и селенистой кислоты, сточные воды обрабатывают двуокисью марганца н присутствии перекиси водорода при рН 3-5 с последующим удалением образующегося нераствори лого в

55 воде селенистокислого марганца.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

l. Патент Японии Р 48-30557, кл. С 01 B 1973.

2. Патент Японии 9 48-30558, кл. С 01 В 19/00, 1973.

3. Патент США М 4055629, кл. С 01 В 19/00, 1977.

Ти раж 10 35 Подпи с:н ое