Способ определения мыщъяка в газах

Способ определения мыщъяка в газах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1i Ц 688429

Оп ИСАЙ И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Ф ( (61) Дополнительное к авт. свпд-ву (22) Заявлено 26.10.77 (21) 2537076/23-26 с присоединением заявки ¹ (51) М. Кл.-

С 01В 27/00

G 01N 31/06

Государственный комитет (23) Приоритет

CCCP (43) Опубликовано 30.09.79. Бюллетень № 36 по делам изобретений (53) УДК 543.43:546.. 19 (088.8) и открмтий (45) Дата опубликования описания 30.09.79 (72) Авторы изобретения Л. К. Чучалин, H. И. Ластушкин и E. С. Васева (71) Заявитель Государственный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт гидрометаллургии цветных металлов

«ГИДРОЦВЕТМЕТ» (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЪ|ШЬЯКА В ГАЗАХ

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к области определения содержания мышьяка в воздухе или технологических газах.

Известен способ определения газообразных соединений мышьяка в дымовых газах, по которому анализируемые газы очищают от пыли пропусканием через бумажный фильтр, а затем поглощают газообразные соединения мышьяка 1 -ным раствором

NaOH и определяют их (1).

Однако в процессе по известному способу невозможно определить все газообразные соединения, содержащиеся в газах, например мышьяковистым водороде, который не улавливается водными растворами щелочей.

Известен также способ определения мышьяка в форме твердых соединений в технологических газах, включающий отделение этих соединений с помощью фильтровальной бумаги, обработку уловленной твердой фракции на фильтре азотной кислотой, упаривание досуха получаемого раствора в присутствии вводимых солей висмута и активированного угля и спектральное определение мышьяка в сухом порошке (2).

Недостатком такого способа являтся невозможность определения газообразных соединений мышьяка.

Наиболее близок к предложенному способ, по которому воздух с газообразными соединениями мышьяка просасывается со скоростью 1,5 — 2 л/мин через два последовательно соединенных поглотительных прибора с 0,05 н. раствором КМп04 и 0,4 М раствором НзЯО4 в соотношении 1: 1. Метод основан на окислении мышьяковистых соединений перманганатом калия и взаимодействии мышьяковой кислоты с молибда10 том аммония. Содержание газообразных соединений мышьяка определяют колометрически по синей окраске восстановленной гстерополикислоты. Чувствительность метода 0,15 мг/м (3). Способ позволяет опреде15 лять все газообразные соединения мышьяка, содержащиеся в газе или воздухе.

Однако сернистый газ, обычно содержащийся в анализируемых технологических газах в значительных количествах, мешает

20 ходу анализа. Сернистый газ быстро восстанавливает перманганат, что резко снижает поглотительную способность раствора по мышьяку. Быстрое падение поглотительной способности не дает возможности

25 накапливать достаточно большие количества мышьяка в поглощающем растворе, что снижает чувствительность определений мышьяка.

Цель изобретения — устранение мешаю30 щего влияния сернистого газа, повышение чувствительности и точности анализа.

688429

:О

"0

)О

5о ()О

Ги)н)граф ))), нр

llocIавлспная цель достигается ll)тем пропускания анализируемого газа черсз твердый поглотитель, перевода мышьяка в определенную (рорму и фотоколометрического cro определения. В качестве твердого поглотитсля используюl иодировапный а к Г и В и р о в а н (-! ы и г p II H ))) л и р о В а н н ы Й у1 о л ь (например марки ЛГ-5 1; анализированный газ пропускают через него со скоростью

1 — 15 л/мин. Для перевода уловленного мышьяка в определенную форму уголь обрабатывают 2 — 3%-ным раствором К,1 в

1 — 2 М водном растворе НС1 при 70 — 80 С в течение 25 — 30 мин или смесью концентрированных азотной и серной кислот при соотношении 2: 1.

Для качественного улавливания соединений мышьяка необходимо пропускать анализируемый газ через слой поглотителя высотой 2 — 3 см. Для раздельного определения твердых и газообразных соединений мышьяка перед твердым поглотителем устанавливают бумажный фильтр.

Уголь иодируют смешиванием со спиртовым раствором элементарного иода (до

150 — 180 г/л) и высушиванисм. Он содержит до 20 — 30% иода и в условиях анализа способен поглотить до 20 мг мышьяка на

1 г угля.

Пример 1. Отходящий технологический газ после агломерации свинцовых концентратов последовательно просасывают в течение 3 ч со скоростью 15 л/мин через патро 1 с бумажным фильтром и затем — винипластовую колонку с внутренним диаметром

15 мм, содержащую 2 г иодированного угля марки АГ-5. Бумажный фильтр с уловленной пылью анализируют на мышьяк известными способами. Иодированный уголь количсствснно извлекают из колонки и псрсносят в термостойкую коническую колбу емкостью 250 мл. В колбу добавляют 200 мл

3%-ного водного раствора К1 в 2 М по соляной кислоте, содержимос нагревают до

70 — 80 С и выдерживают при перемешивании 30 мин. Смесь охла)кдают, переносят в мерную колбу на 250 мл, доводят объем до метки солянокислым раствором KJ, перемешивают, отфильтровывают 50 мл полученной суспензии, и в фильтратс определяют мышьяк известными колоримстрическими способами. По данным анализа содержание газообразных соединений мышьяка в газе — 0,35 кг/м, а в форме твсрдых соединений — 1,0 мг/м . Контрольная провсрка путем пропускания газа по выходе из колонки через поглощающий серпокислый— раствор КМп04 и определения мышьяка в промытом водой угле после дссорбции показала отсутствие мышьяка в газе после колонки и в угле после десорбции.

Пример 2. Газ сернокислотпого производства перед поступлением в контактные аппараты для окисления SO2 просасывают

Заказ 2101/5 Изд. М 549 в течение 6 ч через ватный тампон, а затем через колонку с иодированным углем по примеру 1. Уголь количественно переносят в тсрмостойкую коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 50 мл НХОз уд. вес 1,40 и 25 мл H2SO4 уд. вес. 1,83. Колбу закрывают часовым стеклом и нагревают

lla плитке, покрытой асбестом. По улетучиванпи паров элементарного иода стекло снимают и раствор упаривают до паров SOB с добавлением в конце упаривания в момент выделения паров SO3 нескольких порций нитрата весом 0,3 — 0,5 г для ускорения процесса разрушения угля, а затем перигидроля для дснитрации раствора. Обесцвеченное содержимое колбы охлаждают, разбавляют в мерной колбе дистиллированной водой до объема 250 мл и анализируют на мышьяк известными колориметрическими методами. Содержание газообразных соединений мышьяка в газе — 0,05 мг/мз.

Контрольная проверка путем пропускания газа после колонки через дополнительную колонку с иодированным углем показывает отсутствие мышьяка в газе.

Изобретение позволяет определять все соединения мышьяка, имеющиеся в анализируемых газах, причем исключается мешающее влияние сернистого газа, как правило, содержащегося в технологических газах производств, что могло приводить к неполному улавливанию мышьяка известными м етод а м и.

В твердом поглотителе в условиях анализа мо)кно накапливать до 20 мг мышьяка на 1 г угля, что обеспечивает повышение точности и чувствительности определений мышьяка.

Формула изобретения

Способ определения мышьяка в газах, включающий фильтрацию твердых соединений мышьяка, поглощение газообразных его соединений, извлечение мышьяка из поглотптеля и последующий фотоколориметричсский анализ, отличающийся тем, что, с целью устранения мешающего влияния сернистого газа, повышения точности и чувствительности анализа, в качестве поглотителя используют иодированный активированный уголь, а извлечение поглощенного мышьяка осуществляют нагреванием

i, I.ëÿ в присутствии 2 — 3%-ного раствора иодистого калия в 1 — 2 М по соляной кислоте при 70 — 80 С в течение 25 — 30 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Лебедева Н. В. и Винарева Л. И. «3авод. лаборатория» т. 32, с. 208, 1966.

2. Черноусова К. Г. Научные труды институтов охраны труда ВСЦХ, вып. 48, с. 77, 1967.

3. Перегуд Е. Л. и Гернет Е. В. Химический анализ воздуха промышленных предприятий. Л., «Химия», 1970.

Тираж 591 Подписное (:акунова, 2