Способ очистки алкил - - -глюкозидов
Патент 688505
Авторы
Классы МПК
Способ очистки алкил - - -глюкозидов
Иллюстрации
Реферат
! л1г ц "ю
-1 .
O П И С---А.Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советсник
Социалистических
Республик
»688505
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свпд-ву— (22) Заявлено 06.06.78 (21) 2624518/23-04 (5 ! М. К,ч. - С 07 Н 15/04!
С 11 D 1. 00 с присоединен Iем заявки PA—
Государственный комитет (23) Приори" -— по делам изобретений и открытий (43) Опубликовано 30.09.79. Бюллетень Хв 36 (53) УД К 547.918+ 532, . 785+ 548.0;
:537,07 (088.8) (45) Дата опубликования описания 12.!1.79 (72) Авторы изобретения
Н. А, Соколова, Б. И. Мицнер и Р. П. Евстигнеева (71) Заявитель Чосковский ордена Трудового Красного Знамени институт тонкой химической технологии им. М. В. Ломоносова (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ АЛКИЛ-1з- О-ГЛЮКОЗИДОВ
Изобретение относится к усовершенст.",оганному способу очистки алкил-р-D-глюкоз I,iîâ, представляющих собой один из наиболее эффективных и мягких детергентов, используемых в настоящее время для выделения мембранных белков
Известен способ очистки алкил+О-глюкозидов, содержащих С8 — С, в алкильном радика Ic, заключающийся в кристаллизации последних из смеси петролейный эфир— этилацетат или петролейный эфир — аце,тон при пониженной температуре от 0 до
2 С (1).
Известный способ имеет слечующие недостатки: необходимость периодического затирания в кристаллы образующегося масла; знач итечьная продолжительность процесса (7 — 10 дней).
Целью изобретения является упрощение процесса очистки. 20
Цель достигается использованием для кристаллизации алкил-(-D-глюкозидов поля постоянного магнита напряженностью
100 — 200 Э при 5 — 10 С из смеси петролейный эфир — серный эфир 1: 1, что позволяет сокравить время кристаллизации до
10 — 15 ч.
Предлагаемый способ очистки алкил-РО-глюкозидов, содержащих Cii — CI2 в алкильном радикале, заключается в кристал.чизацип алкил-р-D ãëioêoçèëîâ пз смеси пстролейпый. эфир — серный эфир 1: 1, в иочс постоянного магнита с напряженностью 100--200 Э при 5 — 10 С.
Г! р и м е р 1, Получение кристаллического октпл-P-D-глюкозпда.
К раствору 10,0 г неочищенного октил 3-О-глюкозида (с примесью октанола) в
?0 iI I эфира:(обив iaioT no кIIII,чям лейный эфир до момента слабого помутнения смеси. Посчеднюю нагревают до полного растворения и полученный раствор помещают в поле постоянного магнита (Н= 100 †2 Э) при одновременном охлаждении до -5. Через 10 — 12 ч кристаллы отделяют, промывают на фильтре смесью петролсйный эфир — эфир 1: 1. сушат в
IihiñoI.0ì вакууме.
Выход 7,5 г; т. пл. 65 — 99, (а) — 30,2 .
Пример 2. Получение кристаллического децил-р-О-глюкозида.
К раствору 15,0 г неочищенного децилГ-D-глюкозида (с примесью децилового спирта) в 30 лл ацетона добавляют по каплям петролейный эфир до момента слабого помутнения смеси. Последнюю нагревают до полного растворения и полученный раствор помещают в поле постоянного магнита (Н = 100 — 200 Э) при одновременном охлажден ди Io — 10 С. Через 12 — !5 ч крп688505
Формула изобретения
Сост;!BIITc „ ï,,Jll. Никулина
Тскрс I Н. Строганова
Редактор T. Никольская
Корректор И. Симкина
Заказ 863/1116 Изд..к,о 547 Тираж 521 Г1одписиое
11ПО «Поиск» Государственного компгета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, )!(-35, Раушская иаб., д. 4/5
Тип. Харьк. фи>к пред. «Патент» сталлы отделяют, промывают на фильтр
c IecI.Io»cIpoлсйный эфир — эфир 1: 1, с шат в высоком вакууме.
Вы.:од 11,2 г; т. пл. 75 — 130 С, а), — 27,6 .
Способ очистки алкил-р-/Э-глюкозидов, содср>кагцик CII — С, в алкильном радикале, путем кристаллизации из смеси пстролсйный эфир — полярный органический растворите зь, о T;I Il I а lo III, II и с я
1елью упрощения процесса, кристаллизацию проводят в поле постоянного магнита напря>кснностью 100 — 200 Э при 5 — 10 С, а в качестве полярного растворителя исполь5 зу or серный эфир, в соотношении петролейиый эфир — серный эфир 1 1.
«1сточник информации, принятый во впиман>ие при экспертизе:
10 1. Хо11ег С. К., I/oclnvetl W. С. «The reparatiorI of Some Iligher AlkylgIucosides» . Am, Chem. Soc. 60, 2076 (1938) (протоTH I))