Способ переработки отработанного сурьмяного катализатора
Патент 689717
Авторы
Способ переработки отработанного сурьмяного катализатора
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-еу (22) Заявлено 010976(21) 2397721/23-04
Союз Советских
Социалистических
Республик . У (4() 6897 1 7
Ф
l .(51)м. К .2
В 01 J 23/16
B 01 J 23/90 с присоединением заявки HP
Государственный комитет
СССР оо делам изобретений и открытий (23) Приоритет (53) УДК
66 097 3 (088 8) Опубликовано 0 5,10 79 Бюллетень 89 37
Дата опубликования описания 05.10.79
{72) Авторы изобретения
A.Í.Ãoëóáåâ, В.A.Æóêoâà и В.В.Уткин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ОТРАБОТАННОГО СУРЬМЯНОГО
КАТАЛИЗАТОРА
Изобретение относится к способупереработки отработанного сурьмяного катализатора процесса гидрофторирования хлоруглеводородов.
Известен способ переработки отработанного сурьмяного катализатора фторорганического синтеза путем обработки его растворами хлоридов щелочнщс или щелочноэемельных металлов с последующим пропусканием че рез железные стружки при 100110 С (1) .
Ближайшим решением поставленной задачи является способ переработки сурьмяного катализатора процесса гидрофторирования хлоруглеводородов путем отпарки летучих органических компонентов, нейтрализации щелочным . агентом — содой, отстаивания нейтральной массы, отделения отстоявшей. ся водной фазы со сбросом последней в канализацию (2).
Однако общее количество соединений сурьмы в сточной воде после нейтрализации отработанного катализатора составляет 0,63 г/л, в то время как предельно допустимая концентрация сурьмы в сточных водах составляет 0,05 мг/л.
Целью изобретения является ликви дация вредных выбросов в окружающую среду, Указанная цель достигается тем, . что после отпарки летучих органических компонентов нз катализатора его дополнительно обрабатывают 20-45%-ным водным раствором хлористого кальция в весовом отношении к катализатору
0,5-2,5 с последующей нейтрализацией щелочным агентом.При этом образуется твердый продукт (монолит) .
В качестве щелочного агента желательно испольэовать окись кальция.
Отработанный катализатор представляет собой раствор, состоящий иэ собственно катализатора — пятихлористой сурьмы, а также хлороформа, дифторхлорметана и продуктов коррозии.
20 Отпарку летучих органических компонентов (хлороформа, дифторхлорметана) проводят при 100-120 С, Отпаренные органические компоне™ты можно использовать в том же производстве.
Отпаренный катализатор в большинстве случаев жидкий.
Вследствие образования монолита сточные воды отсутствуют. Однако полученный монолит растворяется (хо
30 тя и незначительно — 0,2 мг/л по
689717
Составитель Е.Джуринская
Техред Н.Бабурка Корректор Р.Макаренко
Редактор Т.шарганова
Тираж 877 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Заказ 5848/5
Филиал ППП. . Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4 суРьме) в воде, загрязняя последнюю сурьмой. Для исключения загрязнения ливневой канализации полученный продукт следует отправить на захоронение в . могильник твердых производственных отходов.
H p и м е р 1. В стакан из фторопласта-4 заливают 50 г 40%-ного водного раствора хлористого кальция и при перемешивании вливают 50 г отработанного катализатора гидрофторирования хлороформа после отпарки.
При смешивании образуется гомогенная подвижная жидкость зеленоватого цвета, вызванного, вероятно, наличием в катализаторе продуктов коррозии °
Полученную массу нейтрализуют
23 г окиси кальция. Образуется густая вязкая масса, которая затвердевает во время нейтрализации.:
В примерах 2-6 используют тот же катализатор, что и в примере 1.
Пример 2. 200 г катализатора при перемешивании заливают 100 г
40%-ного водного раствора хлористого кальция и нейтрализуют 120 r окиси кальция. Масса эатвердевает во время нейтрализации.
П р и и е р 3. 50 г катализатора заливают 75 г 40Ъ-нога водного раствора хлористого кальция и нейтрализуют 35 г окиси кальция. Масса затвердевает при нейтрализации.
Пример 4. По 50 г катализатора обрабатывают 75 г 40%-ного водного раствора хлористого кальция, нейтрализуют 66 r окиси кальция, 70 г гидроокиси кальция или 132 г углекислого кальция. Масса затвердевает через 0,5, 1 или 32 ч соответственно.
Пример 5. 50 r катализатора обрабатывают 125 r 40%ного водного раствора хлористого кальция, затем нейтрализуют 67 г окиси кальция.
Масса затвердевает через 2,5 ч.
Пример б, По 50 г катализатора обрабатывают 100 г 40%-ного, ЗОВ-ного или 45%-ного водного раствора хлористого кальция, нейтрализуют 68,60 или 60 r окиси кальция.
Масса эатвердевает через 0,75, 2,5 или 2,5 ч соответственно.
Формула изобретения
1. Способ переработки отработанного сурьмяного катализатора процесса гидрофторирования хлоруглеводородов, включающий отпарку летучих органических компонентов и нейтрализацию щелочным агентсм, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью ликвидации вредных выбросов в окружающую среду, катализатор после отпарки дополнительно обрабатывают 20-45%-ным водным раствором хлористого кальция в весовом отновюнии к катализатору
0,5-2,5 °
2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что. в качестве щеЗО лочного агента используют окись кальция.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельствО СССР
35 9 514624, кл. В 01 J 23/90, 1974.
2. Технологический регламент производства дифторхлорметана, утвержден 03.03.76, с ° 10 (прототип).