Способ получения аллиловых эфиров фенола или бисфенолов

Способ получения аллиловых эфиров фенола или бисфенолов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(63) Дополиительиое и авт. Свид-ву (22) 3еявлеио 14,0677 (2f ) 24957 94/23-04 (51)М. Кл.2

С 07 С 41/04

С 07 С 43/27

Государственный комитет ссср

w дел ан изобретений и открытий (23) Приоритет (53) УДК,547. 37 °

,07 (088 ° 8) Опубликовано 05.1079, оллете> рт-" 37

Лата опублико@аиия описания 051079

В.N.Càâîñüêèê, Н,П,Гонтаревская, A.È,Борбулевич, E.È.Ïðîöåíêî, А.Н,Шевчук и Л.B.Ëóêåâ (54) СПОСОБ. ПОЛУЧЕНИЯ АЛЛИЛОВЫХ

ЭФИРОВ ФЕНОЛА ИЛИ БИСФЕНОЛОВ н =СН-.ОЮ;0

2 где Х - Н или В ;

Изобретение относится к усЬвершенствованному способу получения аллиловых эфиров фенола.и бисфенола„ пригодных для синтеза полимеров и олигомеров, используемых для получения заливочных компаундов, текстолитов, волокнитов, пресспорошков, применяемых для материалов, способных длительное время работать при высоких температурах.

Известен способ получения аллило4 вых эфиров фенолов взаимодействием

Фенолов с бромистым аллилом в среде ацетона в присутствии поташа при кипении реакционной массы в течение

8 ч . Выход целевых .продуктов 86% (1) .

Основными недостатками известного способа являются недостаточно высокий выход целевого продукта и длительность процесса.

Цель изобретения — повышение выхода целевых продуктов и интенсификация процесса.

Поставленная цель достигается использованием способа получения аллиловых эфиров Фенола или бисфенолов общей Формулы

10 y=- (щ) < O-em -es ca н

Х путем взаимодействия соотв етствующего фенола с галоидньм аллилом в среде органического растворителя в .присутствии щелочного агента при повышенной температуре, отличительная особенность которого состоит в том, что используют в качестве галоидного аллила хлористый аллил, в качестве органического раствори.теля — н-бутанол, в качестве щелочного агента - гидрокись калия и процесс ведут при 80-90 С.

Обычно процесс ведут при постепенном добавлении хлористого аллила, .Использование изобретения позволяет повысить выход целевых продуктов до 97-99% и сократить время реакции до 2,5-4 ч.

690000

Формула изобретения

CH (H- СИ -О

2 2 где Х-Н или ВФ

0 ВНЕ ЮН=СН 2 илц Н

Z-С(Н,12

Составитель A.Hâàùåíêo . ехред М.Петко Корректор A.Гриценко

Редактор T.Øàðãàéîâà

Заказ 5901/20 Тираж 513 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д,4/5

Филиал ППП Патент г.Ужгород, ул,Проектная,4

Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 114 г (0,5 моль) дифенилолпропана, 59 r (1,05 моль) гидроокиси калия, 200 мл н-бутанола-, нагревают до кипения (при 75 С все растворяется) и постепенно в течение 1,5 ч прибавляют

106 г (1,35 моль) хлористого аллила.

Выдерживают 1 ч при 85 С, охлаждают отфильтровывают KCP. Из фильтрата 0 отгоняют избыточный хлорк тый аллил и н-бутанол. Получают 152,5 г (99%) диаллилового эфира дифенилолпропана, иодное число 164,2; и ь 1 5650

Найдено,Ъ: С 81,8; Н 7,9

Вычислено,Ъ: С 81,8; Н 7,9.

П р.и м е р 2, Загружают 188 г (2 моль) фенола, 140 г (2,5 моль) гидроокиси калия, 180 мл н-бутанола, нагревают до кипения, загружают в течение 75 мин 230 r (3,00 моль) хлористого аллила, выдерживают 3 ч при

80 С, отгоняют избыточный хлористый о аллил, отфильтровывают КС:2, Из фильтрата отгоняют н-бутанол и при пониженном давлении целевой продукт.

Получают 252 8 г (97%) аллилфенолового эфира, п 1,4860; т.кип.

78"С/10 мм рт.ст, Пример 3. Загружают 272 г (0,5 моль) 1,1,5,1-тетрабромцифенилолпропана, 72 r (1,25 моль) гкдроокиси калия, 300 мл н-бутанола, на гревают до 115 С и в течение 45 мин 35 постепенно добавЛяют 106 г (1,35 моль) хлористого аллила, Выдерживают. 2 ч прк 87 С. Отгоняют избыточный хлористый аллкл и н-бута- Щ нол,. к остатку добавляют 400 мл воды.

Диаллиловый эфир тетрабромдифенилол» пропана отфильтровывают, промывают на воронке дистиллированной водой до отсутствия иона С 9. и сушат при

80 С до постоянного веса.

Выход 306 г (98%), т.пл.115"С.

Найдено,%: С 40,4; Н 3,3

В 51,2

Вычислено,%: С 40,4; Н 3,2;

В 51,2.

B примерах 2 и 3 проводят опыт в той же аппаратуре что и в примере 1.

Способ получения аллиловых эфиров

Фенола или бисфенолов общей формулы

Х взаимодействия соответствующего фенола с галоидным аллилом в среде органического растворителя в присутствии щелочного агента при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и интенсификации процесса, используют в качестве галоидного аллила хлористый аллил, в качестве органического растворителя -н-бутанол, в качестве щелочного агента-гидроокись калия и процесс ведут при 80-90 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе .

1. Вейганд-Хиль гетаг, Методы эксперимента в органической химии, N. Химия, 1968, с.3 36 (прототип)-;