Ацетали 2-оксопентаналя в качестве растворителей для лакокрасочных покрытий на основе эпоксидной смолы или хаипалона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

патентно--ен:иЕакай библиотенз. М Б А

ОПИСАНИК

N3OSVexevvS

«ц690001 (61) Дополнительное к ает. сеид-еу— (22) Зайелеио 260477(2I ) 2483886/23-04 с присоединением заявки № (23) Г)риоритет

Опубликовано 05,10.79. Бюллетень ¹ 37

Дата опубликовании описания 05.1079: (ЗцМ. Кл.2

С 07 С 43/30

С 08 К 5/06

Государственный комитет

СССР ио делан изобретений н открытий (53) V+K 547.27 (088.8) (72) Авторы Д. Л. Рахманкулов, Р, A. Караханов, У. Б. Имашев, ИЗО6РВт@ИИ" C,С.Злотский, В,Н,уэикова и С.Н.Злотский (71) Заявитель

Уфимский нефтяной институт (54) АЦЕТАЛИ 2-ОКСОПЕНТАНАЛЯ В КАЧЕСТВЕ

РАСТВОРИТЕЛЕЙ ДЛЯ ЛАКОКРАСОЧНЫХ ПОКРЫТИЙ

HA ОСНОВЕ ЭПОКСИДНОЙ СМОЛЫ ИЛИ XAAIIAJIOHA оа, 0R

Изобретение относится к новым химическим соединениям, конкретно к ацеталям 2-оксопентаналя, которые могут быть использованы в качестве растворителей для лакокрасочных покрытий на основе эпоксидной смолы или хайпалона.

Известно использование 4,4-.диметил-1,3-диоксана в качестве растворителя для- изготовления лакокрасочных покрытий на основе эпоксидной смолы или хайпалона (1), Целью изобретения является рас.ширение ассортимента растворителей, используемых для получения защитных лакокрасочных покрытий на основе эпоксидной смолы или хайпалона, характеризующихся большей долговечностью по сравнению с известными покрытиями (1).

Поставленная цель достигается ацеталями 2-оксопентаналя общей Формулы 1

ОВ, 25 Н CH em caeK ф . ОВ где R В = СН, С Не, СВН или R+R = (СНк )а .

Укаэанные ацетали получают гидрированием Фурилсодержащих ацеталей

Формулы где R u R имеют укаэанные значения, в паровой фазе над таблетированным. катализатором — родием на угле, при температуре 300-350 С.

Пример 1. Диэтилацеталь 2оксопентаналя. . 85 г (0,5 моль) диэтилацеталя фурфурола подают в потоке водорода в стальной реактор, заполненный таблетированньм катализатором — родием на угле (Rh/Ñ), при 320 С с обьемной. скоростью 0,15 ч .. Катализатор сушат над сульфатом магния и перегоняют в вакууме. Получено 72 r (выход 83%) диэтилацеталя 2-оксопентаналя с т,кип. 109-110 С/8 мм1 п 1,4825.

Найдено,В: С 62,40у Н 10,44 у

Со 1в 003

Вычислено,% С 62,07 у Н 10, 34.

Кислотный гидролиз с количественньм выходом приводит к 2-оксопен690001

Таблица 1

Хайпалон

100

Титановые белила

80

Канифоль

Красители

Растворитель: диметилацеталь 2-оксопентаналя i или диэтилацеталь 2-оксопентаналя, или дипропилацеталь 2-оксопентаналя, или 2-(2-оксобутил) -

-1,3-диоксан

20 таналю, идентифицированному хроматографически пб совпадению времен удерживания с заведомым образцом.

Пример 2. Диметилацеталь 2-оксопентаналя.

Аналогично примеру 1 используют

71 r (0,5 моля) диметилацеталя фурфурола. Температура 300 C.

Получено 59 г (выход 81%) диметилацеталя 2-оксопентаналя с т.кип.

96 /8 мм; п 1,4801.

Найдено,%: C 57,15; Н 9,71;

С,Н„О

Вычислено,%: С 57,54; Н 9,58, Кислотный гидролиз с количественным выходом приводит к 2-оксопентаналю, идентифицированному по совпадению времен удерживания с заведсмым образцом.

Пример 3. Дипропилацеталь

2-,оксопентаналя.

Аналогично примеру 1 используют

99 г (0,5 моль) дипропилацеталя фурфурола. Температура 340 С. Получено

85,9 r (выход 85%) дипропилацеталя

2=оксойентаналя с т.кип. 125/9 мм; п 1 4856.

Найдено,%: С 65,31; Н 10,90;

C,í 822 GJ, Вычислено,%: С 65,34; Н 10,88.

Кислотный гидролиэ с количествейньм выходом приводит к 2-оксопентаналю, идентифицированному хроматографически по совпадению времен удерживания с заведомьм образцом..

Прр .и м е р 4. 2- (2 -оксобутил)-1, 3-дион сан ..

Аналогично примеру 1 используют

71.r (0,5 моль) 2-фурил-1,3-"диоксана.

Температура 350 С. Получено 68 г (выход 87-%) 2-(2-оксобутил) -1, 3-диоксана с т.кип. 104 /6 мм п о 1 4900

Найдено,%: С 60,52 Н 8,70;

С, Н,„О,.

Вычислено;%: С 60,75; Н 8,86.

Кислотный гидролиз с количественным выходом приводит к 2-оксопентаналю, идентифицированному хроматографически по совпадению времен удерживания с заведомьм образцом.

Результаты использования в качестве растворителей ацеталей формулы 1 для композиций 1 (хайпалоновая) и

II (эпоксидная) представлены в табл.1.

Представлены результаты испытаний композиции I u II на адгеэионную стойкбсть (табл,2), время высыхания пленки (табл.3) и эластичность пленки (табл.4) .

В табл.5 представлены сравнитель2О ные испытания покрытий на истирание.

С предлагаемыми растворителями покрытия на основе композиции 1 имеют ровную блестящую поверхность без .

25 кратеров и выбоин, на основе композиции II — ровную матовую поверхность беэ кратеров и выбоин.

Как видно из вьмепрйВеденных данЗО ных, использование ацеталей 2-оксопентаналя в качестве растворителей для хайпалоновых покрытий позволяет, повысить прочность на истирание до

4260-5000 оборотов сравнительных (против 3820), для эпоксидных покрытий - до 1700-2100 оборотов сравнительных (против 1200), что обеспечивает повышенную долговечность этих покрытий.

690001

Продолжение т абл. 1

Эпоксидная смола Э-40

Канифоль

Салициловая кислота

Дифенилгуанидин

Растворитель: диметилацеталь 2-оксопентаналя, или диэтилацеталь 2-оксопентаналя., или дипропилацеталь 2-оксопентаналя

I или 2-(2-оксобутил)-1,3-.диоксан

Таблица 2 ллы (метод решетчатого надрыва, по дереву), скрытий с предлагаемыми растворителямй

2- (2-оксобутил)1,3-диоксан ацеталь дипропилацеталь пентаналя 2-оксопентанал

Таблица 3

0,85

0,85

0,83

0,83

1,0

1,0

1,0

1,0

Таблица 4

Прочность пленки при изгибе, мм, покрытий с предлагаемичи растворителями

0 87

0,08б

0,85

0,85

0,89

0,88

0,89

0,88 метилацеталь дизтилацеталь дипропилацеталь 2-(2 -оксобутил)— ксопентаналя 2 -оксопентаналя 2-оксопенталя — 1,3-диоксан

690001.

Таблица 5

Прочность на истирание. на приборе ИС-1 (обороты сравнительные) покрытий с растворителями

Компоэиаия

3820

4310

4300

4260

5000

1730

1780

17 00

1200

2100 формула изобретения

Ацетали 2-оксопентаналя общей мулы 1

Составитель М, Меркулова

Техред М.Петко Корректор А° . Гриценко

Редактор В.Минасбекова

Эакаэ 5901/20 Тираж 513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раумская наб,, д,4/5

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4

ОЬ

СН СН СН СОСК ®

ОВ с з р, р = СН C>Hgi С 4

RtR = (CHa 3

;в качестве растворителей для лакофор- красочных покрытий на основе эпоксидной смолы или хайпалона.

Источники информации, принятые во внимание при зкспертиэе

1, Авторское свидетельство СССР

9 546633, кл. С 09 D 7/00, 1972.