Способ получения сульфэтоксилатов
Патент 690009
Авторы
Способ получения сульфэтоксилатов
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено150477 (21) 2475801/23-04 (51)М. Кл.
Союз Советских
Социалистических
Республик с присоединением заявки М— (23) Приоритет
C 07 С 141/08//
С 11 0 1/16
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий
Опубликовано 051 0.79. Бюллетень М 37
Дата опубликования описания 0810.79 (53) УДК 547,26,122 (088 .8) В.Г. Правдин, Д.И. Земенков, И.И. Литвиненко,М.A,Ïoäóñòîâ, А.П. Мельник, И.А. Волков и (С.A. Бочкарев (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФЭТОКСИЛАТОВ
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения сульфэтоксилатов, обладающих пов ерхностно-актив ными св ойств ами, Известен crocoo получения сульфэтоксилатов, заключающийся в том, что оксиэтилированный спирт подвергают взаимодействию с серным ангидридом, разбавленным воздухом до концентрации 7 об.В, при отношении спирт: серный ангидрид, равном.
1:0,91-1,1 7, при температуре 25-35 С для жидких спиртов и 50-55 С для твердых спиртов .
Выход целевого продукта 81-91Ъ, 15 цветность 185-400 по иодной шкале(1).
Недостатком этого способа является недостаточно высокое качество целевого продукта прн большой глубине сульфатиров ания. 20
Цель изобретения — повышение качества целевого продукта, Поставленная цель достигается способом получения сульфэтоксилатов взаимодейств ием оксиэтилиров анных спир- 25 тов с серным ангидридом, разбавленным воздухом, при нагревании, состоящим в том, что процесс проводят в закрученной потоком воздуха пленке спирта, содержащего 1-20 вес.Ъ суль- 30 фэтоксилатов, при концентрации серного ангидрида в воздухе 1-4 об.% и температуре 35-45 С.
Глубина сульфатирования 95-97,5%, цветность продукта 50-80 по иодной шк але.
Обычно оксиэтилированный спирт предварительно обрабатывают отходя щими газами, содержащими серный ангидрид.
Отличительным признаком способа является проведение процесса в закрученной потоком воздуха пленке с пи рта, с одержащего 1-20 в ес . % с ульфэтоксилатов, при концентрации серного ангидрида в воздухе 1-4.об.В и температуре 35-45 С.
Процесс предпочтительно проводят при мольном отношении спирт:серный ангидрид, равном 1:1-1,3.
Пример 1, Оксиэтилированные спирты С вЂ .С1 со средним молекулярным весом 310 сульфатируют в однотрубном реакторе (диаметр 21 мм, длина
2500 мм) газообразным серным ангидридом, разбавленным воздухом до концентрации серного ангидрида в реакционной зоне 2 об.Ъ. Мольное отношение ок сиэтилиров анные с пирты: серный ангидрид равно 1:1,2. Оксиэтилиро690009
Формула изобретения. Состав итель Т. Лев ашов а .
Редактор Т. Шарганова Техред 3,фанта Корректор Г. НазаРова
Заказ 5904/21
Тираж 513 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ванные спирты и сульфэтоксилаты подают в реактор поршневым насосом. со скоростью 5,6 и 0,56 кг/ч соответств ен но. Сул ьф эток силаты подают в реак— тор непосредств енно перед штуцером ввода сырья. Газообразный сульфоагент вводят в центральную часть реактора в виде тонкой струи. Расход серного ангидрида 0,485 м 9/ч. Пленку жидкости на входе в реактор закручивают поток ом воздух а, проходящим через эавихритель, установленный на вводящем серный ангидрид патрубке. Расход воздуха для закручивания пленки 16, 3 м/ч
На участке реактора с концентрацией серного ангидрида w 0,5 об.Ъ потоки газа и жидкости закручивают с помощью эавихрителей с умен ьшающимс я углом наклона винтовой лопасти. Полученная сульфомасса поступает в нижнюю часть реак тора — с епа ратор дл я отделе ни я от газовой фазы, затем ее направляют в доэреватель, оборудов анный мешалкой (120 об/мин) и сливными штуцерами на разных уровнях, обеспечивающими время пребыв ания 3-35 мин при 3545 С. Сульфомассу отбирают через штуцер, обеспечив ающий выдержку продукта в течение 15 мин при 40 С.
Верхнюю секцию реактора (1/3 длины) охлаждают водой с температурой
5-6 С, а нижнюю — водой с температурой 18-20 С. Расход воды контролируют по ротаметрам и выдерживают с таким расчетом, чтобы температура пленки не превышала 45 С. Сульфомассу нейтрализуют rv. 8Ъ-ным водным раствором едкого натра до рН 7,5-8. Глубина сульфатиров ания 97, 5Ъ, содержание сульфата натрия 2,2Ъ.
Цветность паст сульфэтоксилатов 60 по йодной шкале.
B примерах 2-7 проводят опыт, как в примере. 1.
Пример 2. Концентрация серного ангидрида в реакционной зоне
1,5 об,Ъ, расход воздуха для закручивания пленки 24,3 м З/ч. Глубина сульфатиров ания 96, ОЪ-, содержание сульфата натрия 2,0Ъ, цветность 50 по иодной шкале.
Пример 3. Концентрация серногб ангидрида в реакционной зоне
3 об.Ъ, расход воздуха для закручивания потока жидкости 8,2 м э/ч. Глубина сульфатирования 96,2Ъ, содержание сульфата натрия 2,8Ъ, цветность
80 по иодной шкале.
Пример 4. Сульфатируют оксиэтилированные спирты с выдержкой сульфомассы при перемешив анни в течение 5 мин при 40 С. Глубина сульфатирования 95,0Ъ, содержание сульфата натрия 3,2Ъ, цветность 60 по иод1О ной шкале, Пример 5. Сульфатируют оксизтилированные спирты с выдержкой сульфомассы при перемешив ании,в тео чение 30 мин при 40 С. Глубина сульфатирования 97,0Ъ, содержание сульфата натрия 2,5Ъ, цветность 80 по иодной шк але.
Пример б. Сульфатируют оксиэтилированные спирты при расходе
0,12 кг/ч сульфэтоксилатов . Глубина сульфатирования 95,6Ъ, содержание сульфата натрия 2,1Ъ, цветность 60 по иодной шкале °
Пример 7. Сульфатируют оксиэтилированные спирты при расходе
1,12 кг/ч сульфэтоксилатов. Глубина сульфатиров ания 97, ЗЪ, содержание сульфата натрия 2,3Ъ, цветность 60 по иодной шкале.
1 . Способ получения сульфэтоксилатов в эаимодействием оксиэтилиров анных спиртов с серным ангидридом, раз35 бавленным воздухом, при нагрев ании, отличающийся тем,что, с целью повышения качества целевого продукта, процесс проводят в закрученной потоком воздуха пленке спир4() та, содержащего 1-20 вес.Ъ сульфэтоксилатов, при концентрации серного ангидрида в воздухе 1-4 об. Ъ и температуре 35-45 С.
2. Способ по п. 1, отличаюшийся тем, что оксиэтилированные спирты предварительно обрабатывают отходящими газами, содержащими серный ангидрид.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1 . VeIdhuis В ., J. Am. OiI
Chemists Soc., 36, 208 (1959) °