Способ получения динатриевой соли 1-карбокси-8-гептадецен- 11-илсерной кислоты

Способ получения динатриевой соли 1-карбокси-8-гептадецен- 11-илсерной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

0010

0 П И С А $" È.„:.Å

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВНДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (51) М (,(2 (22) Заявлено 1801.78 (21) 2569955/23-04

I с присоединением заявки ¹

С 07 С 1 43/16//

С 11 D 1/28

Государственный комитет

СССР но делам изобретений н открытий (23) Приоритет— (5З) Уд)(547. 269. 3 (088 . 8) ОПУбликовамО 05.1 0.79 Бюллетень № 37

Дата опубликования описания 08.10.79

В.Э. Дауйотис, P.Ñ. Мартинкус, Т.Ю. Янкаускас и П.П. Добровольскис (72) Авторы иэОбретения (71) заяВитель Вильнюсский ордена трудового красного знамени государственный университет им. В. Капсукаса (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИНАТРИЕВОЙ СОЛИ 1-КАРБОКСИ-8-ГЕПТАДЕЦЕН-11-ИЛСЕРНОЙ КИСЛОТЫ

20

Благодаря применению в качестне дегидратирующего агента тионилхлорида в процессе сульфатирования исключается возможность местных перегревов, приводящих к осмолению реакционной смеси. Это объясняется зндотермическим характером реакции между вы—

30

Изобретение. относится к усовершенствованному способу получения динатриевой соли 1-карбокси-а-гептадецен-11-илсерной кислоты, которая находит применение в качестве поверх— ностно-актив ного вещества.

Известны различные способы получения динатриевой соли 1-карбокси-8-гептадецен-11-илсерной кислоты, например путем сульфатирования рицинолевой кислоты или ее триглицерида серным ангидридом (1), олеумом (2) или комплексом серного ангидрида с пиридином (3).

К предлагаемому способу наиболее близок способ получения динатриевой соли 1 -карбокси-8-гептадецен-11 -илсерной кислоты, заключающийся в том, что рицинолевую кислоту Или ее триглицерид подвергают взаимодействию с концентрированной серной кислотой в присутствии уксусного ангидрида в к ачеств е в одоотнимающего средств а при температуре от 0 до 5 С с послео дующей нейтрализацией щелочью (4).

Недостатком этого способа является относительно невысокое качество целен ого продук та, обусловленное при сут ств и ем в нем продух тов осмоления и ацетата натрия.

Цель изобретения — повышение степени чистоты целеного продукта.

Цель достигается описываемым способом получения динатриевой соли 1—

-карбокси-8-гептадецен-11-илсерной кислоты, заключающимся в том, что рицинолевую кислоту или ее триглицерид.подвергают взаимодействию с концентрированной серной кислотой в присутствии хлористого тионила в качестве нодоотнимающего средства при температуре от 0 до 5 С с последующей нейтрализацией щелочью.

Отличительным признаком споссба является использонание в качестве водоотнимающего средства хлористого тионила.

Процесс предпочтительно проводят при эквимолярном соотношении серной кислоты и хлористого тионила и соотношении объемных скоростей серной кислоты и хлористого тионила 1:1,5.

69001 0

С 8 Н Na O S, Вычислено, Ъ: С 51,17; Н 7,63;

S 7,59.

Формула изобретения

Составитель Г. Лев ашов а

Редактор 3. Бородкина Техред З.Фанта Корректор Г. Назарова

Тираж 51 3 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 5904/21

Филиал П П П Патент, r . Ужгород, ул . Проектная, 4 делившейся при сульфатиров анни водой и тионилхлоридом (аН 2,431 ккал/моль) °

Кроме того, использование тионилхлорида прив одит к исчерпывающему сульфатиров анию, так к ак применяемая в качестве сульфатирующего агента серная кислота не разбавляется выделившейся при сульфатировании водой и полностью расходуется в эк зотермической реакции, а побочные продукты реакции сульфатирования — SO>, НС8 легко удаляются.

Пример 1 . К 465 r охлажденного до 5ОС касторового масла при интенсивном перемешивании прибавляют по каплям 180 г тионилхлорида и одновременно 147 г 100Ъ-ной серной кис-.

15 лоты так, чтобы ск орост ь прик апыв а ния тионилхлорида превышала скорость прибавления серной кислоты в 1,5 раза и температура смеси не превышала 5 С, Смесь перемешивают еще 2 ч, поддерживая температуру смеси 10ОС, продувая воздухом для более полного удаления образовавшихся газообразных SO и HC(! промыв.ают насыщенным раствором поваренной соли, затем водой и 25 нейтрализуют 15Ъ-ным раствором едкого натра при 70 С. Полученный раствор фильтруют и упаривают досуха на водяной бане, остаток размельчают и обрабатываю 1 л этилового спирта, 3р Спиртовый раствор фильтруют, упаривают досуха и получают 500 r белого вещества, т.пл. 200 С (раэл), содержание основ ного в еществ а 94Ъ, йодное число 56. 35

Найдено, Ъ: С 49,93; Н 7,91;

S 7,22.

С)8 Н32иа20&Б

Вычислено, Ъ: C 31,17; H 7,63;

S 7,59.

Пример 2. При взаимодействии 300 г Рицинолевой кислоты со

120 г тионилхлорида и 100 г 100Ъ-ной серной кислоты получают 400 r белого вещества, т.пл. 200 С (раэл.), содержание основного вещества 96Ъ, йодное число 58.

Найдено,Ъ: С 50,24; Н 7,67;

S 7,35.

1 . Способ получения динатриевой соли 1-карбокси-8-гептадецен-11-илсерной кислоты взаимодействием рицинолевой кислоты или ее триглицеРида с концентрированной серной кислотой в присутствии водоотнимающего средства при температуре от 0 до

5 С с последующей нейтрализацией щелочью, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, в качестве вопоотнимающего средства используют хлористый тионил.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. F.J. Cremers, SuIfonation of

Castor OiI with SuIfur Trioxide.

Am. OiI Chemists Soc 1971, 48, 314 †3.

2. 3.Р. SisIey, Р.J. Wood EncycIopedia of surface Acfive Agenfs, ChemicaI PubIishing Co, New-York, 1952.

3. Патент CL)A 9 2891963, кл. 260-307, опублик. 1953.

4. Патент США Р 1801189, кл. 260-30., опублик . 1931 .