Способ получения о-сульфобензойной кислоты

Способ получения о-сульфобензойной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Х АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сеюэ Советскик

Социалистических

Республик

<»> 690011

// .(61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 190474 (21) 2016233/23-04 (51)М. Кл.2 с присоединением заявки М 2023668/23-04

С 07 С 1 43/38//

С 09 В 11/08

Государственный комитет

СССР но делам нзобретеннй н открытнй (23) Приоритет— (53) УДК 547 269 3. .07 (088.8) Опубликовано 05J 079. Бюллетень М 37

Дата опубликования описания 08J0.79 (72) Авторы . изобретения

Л.П. Петренко, И.Н. Ковальчук, A.Ä. Исак, Л.В. Буцкая, Л.М. Ильичева и Н.Г. Баэилевская (71) ЗеяВИтЕЛЬ Рубежанский филиал Ворошиловградского машиностроительного инс ти тута (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

15

Выход 49,8 r (97,2%) .

Пример 2. 4 г дитиосалициловой кислоты и 50 мл воды загружают в трехгорлую колбу емкостью 250 мл, размешивают при комнатной температуре и пропускают хлор, поддерживая температуру 10-20 С, до прекращения поглощения хлора. Затем нагревают с 0,2 г активированного угля, фильтруют, отгоняют соляную кислоту, остаток выливают в фарфоровую чашку и охлаждают до 5-1ОС, получая о-сульфо.бензойную кислоту. Выход 6,56 г (98%

25

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения о-сульфобен зойной кислоты, которая находит применение в синтезе сульфофталеиновых красителей.

Известен способ получения о-сульфобензойной кислоты окислением дити..осалициловой кислоты 45Ъ-ной азотной кислотой (1).

Выход целевого продукта 65-704

Недостатком этого способа является относительно невысокий выход целевого продукта, а также наличие в нем значительного количества примесей .сульфатов, нитратов и продуктов осмоления, что требует дополнительной очистки продукта.

Цель изобретения — повышение вы-, хода и качества целевого продукта и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается способом получения о-сульфобензойной кислоты, состоящим в том, что дитиосалициловую кислоту окисляют хлором в водной среде при 10-20 С или перекисью водорода в солянокислой среде при 60-100 С.

Отличительными ч ризнаками способа являются проведение процесса в водной среде при 10-20 С при использоо о-СУЛБФОБЕНЗОЙНОИ КИС(10ТЫ

«,3»Я.1;" г" :;!, ., (°, 1(. !

2 вании хлора или в солянокислой среде при 60-100 С при использовании перекиси водорода.

Пример 1. В трехгорлую колбу загружают 300 мл 25%-ного водного раствора соляной кислоты, 30 r дитиосалициловой кислоты и нагревают до 60 С. Перемешивают при этой температуре 30 мин и прекращают нагревание. Затем по каплям добавляют

80 мл 25%-ного водйого раствора перекиси водорода в течение 2 ч, иэ раствора отгоняют соляную кислоту, остаток охлаждают до 5-10ОС и получают кристаллогидрат о-сульфобенэойной кислоты с 3 молекулами воды.

690011

Формула изобретения

Составитель Т. Левашова

Редактор Т. Шарганова Техред 3 Фанта Корректор Г. Назарова

Заказ 5904/21

Тираж 513 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7<-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 в пересчете на кристаллогидрат с

3 молекулами воды). Получаемый целевой продукт не требует дополнительной очистки.

Способ получения о-сульфобечзойной кислоты окислением дитиосалициловой кислоты, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта и упрощения процесса, в качестве окисли- теля используют хлор и процесс проО водят в водной среде при 10-20 С, или перекись водорода и процесс проводят в солянокислой среде при 60100 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Технологический регламент про10 изводства о-сульфобензойной кислоты

Шосткинского завода Химреактив, 1971 (прототип).