Способ предсозревания щелочной целлюлозы

Способ предсозревания щелочной целлюлозы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Соцнапистимеских

Республик,,690022

/ эм4 я 1 -.гн. ге;e;, р@,, „, C t@ 4 fl i jg gyes (61) Дополнительное к авт. саид-ву—

2 (51) М. Кл.

С 08 В 1/08 (22) Заявлено 17,12.75 (21) 2301069/23-05.

l с присоединением заявки Ж—

Гааударатаахний хаиатат.СССР аа делам хаааратвеа а етхрагай (23) Приоритет

Опубликовано 05.10.79. Бюллетень _#_s. 37 дата опубликования описания 08.10.79 (53) УДК

677.463.021.213. .82 (088,8) О.. А. Кремнев, В. Р. Боровский, А. С. Чавдаров, А. К, Ставцов, Л. М,— Г. Мншнаевский, Л. С. Лизак и H. П. Петренко (72) Авторы иаобретения

Специальное опытно-конструкторское бюро по интенсификации тепломассообменных прбцессов Института технической теплофиэики АН Украинской CCP (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ПРЕЛСОЗРЕВАНИЯ ЩЕЛОЧНОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение касается получения вискозы,а именно,технологии предсозревания щелочной целлюлозы.

Предсозревание или окислительную деструкцию щелочной целлюлозы осуществляют обработкой ее окислителем, например кислородом воздуха, при определенных значениях температуры и влажности (1).

В результате предсозревания снижается средний молекулярный вес целлюлозы, поэтому получаемый на ее основе вискозный раствор имеет необходимые для прядения вязкость и 10 другие физико-химические характеристики.

Технология скоростного предсозревания щелочной целлюлозы, т.е. процессов продолжительностью менее одного часа, предусматривает проведение предсозревания при температурах 5 до 80 С,, обеспечивающих высокие скорости протекания процесса. При этом для выдерживания степени полимеризации щелочной целлюлозы в узком интервале значений необходимо строго вь(держивать одинаковые температурные и влажностные условия для всех частиц целлюлозы, предотвратить ее сушку и обеспечить минимальное содержание вредных примесей соды, образующейся в результате взаимодействия щелочи, имеющейся в щелочной целлюлозе, с углекислым газом, входящим в состав воздуха.

Известен способ предсозревания щелочной целлюлозы, согласно которому щелочную целлюлозу нагревают продувкой воздухом температурой 80 С и относительной влажностью 100%, продолжают продувку тем же воздухом нагретой массы щелочной целлюлозы с распушиванием ее для улучшения равномерности температуры и влажности, а по окончании стадии о предсозревания массу охлаждают до 20 С продувкой воздухом при комнатной температуре, Общее время процесса 15 — 30 мин (2). Недостатками этого способа являются: неравномерный прогрев массы целлюлозы, образование в массе повышенного количества соды, подсушка слоя целлюлозы при воздушном охлаждении что также увеличивает содержание соды. Наиболее близкий по технической сущности к изобретению способ нредсозревания щелочной целлюлозы (3), согласно которому массу щелочной целлюлозы нагревают продувкой Bos690022

3 духом температурой 60 .90" С и относительной влажностью 70 — 90%, затем в течение 10 — 15 мин осуществляют продувку нагретой массы циркулирую цим воздухом той же температуры и влажности, причем для компенсации расхода окислителя в циркулирующую смесь непрерывно подают атомарный кислород в виде озона.

Далее массу целлюлозы охлаждают до комнатной температуры продувкой воздухом, увлажняемым в оросительной камере. Общая про- 10 должительность процесса 35 — 40 мин, Недостатками описанного способа являются: а) сложность процесса, поскольку высокая скорость предсозревания (эта стадия протекает

10 — 15 мин) вызывает резкое изменение степени полимеризации деструктурированной щелочной целлюлозы в зависимости от колебаний температурного уровня процесса, а эксплуатация высоковольтных озонаторов для получения атомарного кислорода требует дополнительного квалифицированного персонала для их обслуживания, а также выполнения ряда мероприятий по технике безопасности; б) недостаточно высокое качество получаемой щелочной целлюлозы и вискозного раствора на ее основе.

Цель изобретения — упрощение процесса и повышение качества щелочной целлюлозы.

Для достижения указанной цели нагревание массы щелочной целлюлозы проводят в течение 1 — 2 мин насьпценным (острым) водяным

30 паром при атмосферном давлении, затем в течение 8 — 12 мин проводят продувку циркулирующим воздухом влажностью 70 — 90% и температурой 70 — 80 С при введении дополнительно

10 — 15 об.% воздуха в качестве окислителя при сте- З5 пени полимеризации целлюлозы 600 — 700 или циркулирующим воздухом влажностью 60 — 70% и температурой 80 — 90 С при введении дополнительно 15 — 20 об,% воздуха при степени полимеризации исходной целлюлозы 700 — 900, а охлаждение проводят в течение 8 — 10 мин воздухом температурой 12 — 18 С и влажностью

55 — 75% с последующим выравниванием влажности полученной щелочной целлюлозы продувкой ее в течение 2 — 3 мин водяным туманом

45 при комнатной температуре.

Продувка холодной щелочной целлюлозы насыщенным паром при атмосферном давлении обеспечивает равномерность и эффективность

50 прогрева, поскольку высокий коэффициент теплоотдачи при конденсации пара (500 ккал/м ч. С) позволяет осуществить прогрев слоя почти мгновенно, а большая проникающая способность пара обеспечивает равномерность этого прогрева по толщине слоя. При

55 этом за" счет конденсации пара происходит равномерное увлажнение массы целлюлозы на

3 — 4%.

Далее для осуществления рави:.мерной окислительной деструкции щелочную целлюлозу выдерживают Я вЂ” 12 мин в изотермических условиях.

При этом ее продувают циркулирующим воздухом с такими значениями температуры и влажности, чтобы температура мокрого термометра была равна температуре щелочной целлюлозы, до которой она была нагрета насыщенным паром. Таким образом, в процессе окислительной деструкции щелочная целлюлоза термостатируется, при этом распределение температуры по слою массы целлюлозы равномерное.

Согласно изобретению температура щелочной целлюлозы составляет 68-75 С, а для продувки используют воздух с температурой 70 — 90 С и относительной влажностью 60 — 90%.

Циркуляция горячего влажного воздуха на стадии окислительной деструкции предотвращает образование повышенного количества соды в щелочной целлюлозе. Как указано выше, компенсацию расхода кислорода на деструкцию осуществляют подачей свежего атмосферного воздуха в количестве 10 — 20% от общего объема циркулирующего влажного воздуха. Такое количество дополнительно вводимого воздуха обеспечивает, с одной cTopoHbl, минимальное содержание соды в щелочной целлюлозе (0,9), с другой стороны, — необходимое количество кислорода для реакции окислительной деструкции. При этом для окислительной деструкции щелочной целлюлозы при степени полимеризации исходной целлюлозы 700 — 900, по сравнению с целлюлозой со степенью полимеризации

600 — 700, требуются более высокая температура и больший расход кислорода, что обеспечивается большей добавкой атмосферного воздуха.

В процессе охлаждения массы целлюлозы воздухом после стадии окислительной деструкции необходимо предотвратить подсушку целлюлозы

Для этого испаряют то количество влаги, которое было сконденсировано в массв целлю. лозы при ее прогреве насыщенным паром.

Слой щелочной целлюлозы охлаждают продувкой воздухом влажностью SS — 75% и температурой

12-18 С. Охлаждение проводят в течение 810 мин до температуры целлюлозы 22 С. Поскольку в процессе испарительного охлаждения влага из слоя щелочной целлюлозы удаляется неравномерно, осуществляют продувку массы водяным туманом при комнатной температуре в течение 2 — 3 мин для выравнивания влажности по толщине слоя, Способ предсозревания щелочной целлюлозы согласно изобретению дает возможность получать при малой продолжительности процесса щелочную целлюлозу высокого качества, что подтверждается данными табл. 1 и 2.

Таблица 1

690022

С п зр дкого натра

IIG Noбретению

32 91

348

7,64

16,95

0,9

По прототипу

352

32,95

16,97

Как видно из табл. 1, в целлюлозе, получен- ние вредных примесей — низкомолекулярных ной согласно изобретению, уменьшается содержа- фракций и соды.

Таблица 2

С пр эр

По изо"р..тению

10,80

20,27

4056

22,33

По прототипу. 22,74

31,60

11,66

32,46

Пример ". Предсозревание щелочной целлюлозы проводят аналогично примеру 1 при следующих параметрах процесса: степень полимеризации исходной щелочной целлюлозы 900; время прогрева насыщенным

Данные табл. 2 свидетельствуют об улучшении фракционного состава щелочной целлюлозы по способу, согласно изобретению.

Изобретение поясняется примерами выполне. ния.

Пример 1. На перфорированный пластинчатый транспортер длиной 15 м, движущийся со скоростью 0,7 м/мин внутри теплоизолирующего корпуса, наносят барабанным питателем слой щелочной целлюлозы со степенью полимеризации

600. Толщина слоя 200 мм. Слой прогревают до температуры 68 С в течение 1 мин насыщенным паром при атмосферном давлении. Затем в течение 8 мин осуществляют продувку циркулирующим воздухом температурой 70 С и влажностью 90%, при этом температура мокрого термометра, а следовательно, температура щелочной целлюлозы составляет 68 С.

Таким образом, осуществляют окислительную деструкцию в изотермическом режиме.

10 об.% циркулирующего воздуха непрерывно выбрасывают в атмосферу и вводят такое же количество свежего атмосферного воздуха.

1Ьркулирующий воздух подогревают до нужной температуры в паровых калориферах и увлажняют паром. Затем слой щелочной целлюлозы охлаждают в течение 10 мин продувкой воздухом температурой 18 С и влажностью

75%. Воздух, используемый для этой продувки, пропускают предварительно через теплообменник, охлаждаемый рассолом.

Далее для выравнивания влажности по толщине слоя щелочную целлюлозу 2 мин продувают водяным туманом температурой 22 С. Водяной туман создают распылением умягченной воды десятью пневматическими форсунками.

Скорость продувки воздуха через слой на всех стадиях 0,3 — 0,4 м/с.

Степень полнмеризации щелочной целлюлозы. до предсозревания 600-610, после предсозревания 320 — 340. Влажность щелочной целлюлозы не изменяется в процессе предсозревания и составляет 51% к общему весу целлюлозы. Содержание соды в щелочной целлюлозе 1,1%.

Вязкость вискозного раствора, полученного из этой партии щелочной целлюлозы, соответствует 52 с при определении по стандартному ви скозиметру, 7 690022 8 паром 2 мин, время продувки циркулируюшим трукции 70%, количество подсасываемого свевоздухом температурой 90 С и влажностью 60%, жего воздуха — 15 об.%. Время охлаждения количество подсасываемого свежего воздуха — 10 мин, температура охлаждающего воздуха о

10 об.%. Время охлаждения 8 мин, температура .15 С, влажность охлаждающего воздуха 70%. охлаждающего воздуха 12 С, влажность охлажда- g Степень полимеризации после предсоэреваюшего воздуха 55%. ния 310 — 330, влажность щелочной целлюлозы

Степеньполимеризациицеллюлозыпосле пред- на всех стадиях предсозревания составляет созревания 310 — 330, влажность щелочной целлю- 50,6% к обшему весу, содержание соды в щелозы не изменяется в процессе предсозревания лочной целлюлозе 12%, Вязкость вискозного и составляет 50,8% к общему весу шелочной 0 раствора 49 с по стандартному вискозиметру. целлюлозы. Содержание соды в щелочной цел- Таким образом, способ, согласно изобретелюлозе 1,3%, Вязкость вискозного раствора 52с нию, значительно упрощает технологическое при определении по стандартному вискоэиметру, и апнаратурное оформление процесса.

Пример 3. Предсоэревание щелочной Из щелочной целлюлозы, полученной по целлюлозы проводят аналогично примеру 1 при 15 изобретению; можно изготавливать высококаследующих параметрах нроцесса: стейень поли- чественные вискозные растворы. меризации исходной шелочной целлюлозы 700, Стабильность показателей вискозного pacrsoвремя прогрева насыщенным паром 1 мин, вре- ра после" выдерживания их в заданных параметмя продувки циркулирующим воздухом для рах в течение месяца приведена в табл. 3. окислительной деструкции 10 мин, температура 2 (параметры. содержание а-целлюлозы 8,01 1 воздуха в зоне окислительной деструкции 80 С + 0,15%, содержание NeOH 6,6 а 0,1%, вязвлажность. воздуха в зоне окислительной дес- кость 57 i 5 с, зрелость по NH4CI 23 i 1 wj}.

Таблица 3

По изобретению

94,8

94,5

99,5

По прототипу

92,2

99,0

76,15

Формула изобретения

Способ предсоэревання щелочной целлюлозы продувками ее водяным паром для нагревания до

68 — 75 С, циркулируюшим воздухом ""йри непреКак следует из табл. 3, по предлагаемому способу можно получать вискозные"растворы с более стабильными параметрайи по "сравнению с параметрами целлюлозных растворов, полученных по прототипу. Вязкость вискозного раствора, как основной его показатель, " Характеризуется, например, стабильностью в заданных параметрах — до 91,5% (против

76,15% согласно известному способу). улучшение качества вискозного раствора, полученного по изобретению, позволяет повысить сортность готовой вискозной текстильной нити — увеличить выход волокна первого сорта на 3%. рывном введении дополнительного количества

" окислителя; а затем воздухом для охлаждения о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения качества шелочной целлюлозы, продувку для нагревания проводят 1 — 2 мин насыщенным водяным па45 ром при атмосферном давлении, затем 8 — 12 мин т1рбводят продувку циркулирующим воздухом с влажностью 70 — 90% и температурой 70 — 80 С при введении дополнительно 10 — 15 об.% воздуха в качестба окислителя @pa степени полимеризации целлюлозы 600 — 700 или циркулирующим воздухом с влажностью 60 — 70 o и температурой 80-90 С при введении дополнительно

15 — 20 об.% воздуха при степени полимериэации целлюлозы 700 — 900, а охлаждение проводят в течение 8 — 10 мин воздухом температурой

12 — 18 С и влажностью 55 — 75% с последующим выравниванйем "влажности получен(ной щелочной целлюлозы продувкой ее 2-3 мин водяным туманом при комнатной температуре.

690022

Составитель Т. Винникова

Техред С.Мигай Корректор р. Билак

Редактор Л. Ушакова

Тираж 585 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 5905/22

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Гетце К. "Производство вискозных волокон". М., "Химия", 1972, с. 469 — 472.

2. Патент Франции N 1377055, кл. С 08 В 1/08, опублик. 1959.

3. Авторское свидетельство СССР N 165520, кл, С 08 В 1/08, 1964 — прототип.