Способ получения синтетического масла
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНЫ-ЕИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Севетскик
Социалистическик
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 1508.77(21) 2521466/23-04 с присоединением заявки М (23) Приоритет
Опубликовано 051079, Бюллетень М 37
Дата опубликовании описания 08.10,79 (51)М. Кл.
C 10 M 3/20 г . / ) Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 621. 092.8 (088.8) ФмжФБФФфк (72) Авторы изобретения В.X. Хамаев, А.З. Биккулов, Н.Н. Пустовит и М.M. Куковицкий
Уфимский нефтяной институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОГО МАСЛА
Изобретение относится к области нефтехимии и может быть использовано при получении масел для авиационных двигателей.
Известен способ получения синтетического масла путем обработки жирного спирта окисью этилена с последующим в заимодействием полученного продукта с нафтеновой кислотой в присутствии кислотного катализатора (1) . Однако качество масла, получаемого этим спОсобом, недостаточно высокое (индекс вязкости 129-131 ед., температура застывания минус 60 С), Более близким к описываемому по сущности и достигаемому результату является способ получения синтетичесКого масла путем обработки алифатических спиртов окисью пропилена с последующим взаимодействием полученного продукта с нафтеновой кислотой в присутствии кислого катализатора (серной и паратолуолсульфокислоты) и выделением целевого продукта известными методами (2).
Недостатком данного способа получения синтетического масла является сравнительно низкое значение индекса вязкости (135-136 ед.), высокое отношение вязкости при 50 С к вязкости при 100 С (3,07-3,09) и высокая температура застывания (минус 65о С) .
Целью данного изобретения является повышение качества синтетического масла.
Постайленная цель достигается тем, что в качестве карбоновой кислоты испол >зуют жирную кислоту С -Cg .
Этерификацию оксипропилированных спиртов жирными кислотами осуществляют по общепринятой методике в присутствии кислых катализаторов (серна я кислота, паратолуолсульфокислота и др.) в среде инертного растворителя — толуола или без него.
Выделение целевых сложных эфиров (синтетического масла) из этерификата осуществляют также по известной методйке, например, щелочным методом, Пример 1. Получение синтетического масла — сложного эфира оксипропилированного амилового-спирта и валериановой кислоты. а) Оксипропилирование амилового спирта.
В трехгорлую колбу., снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают
132 г (1,5 моль) амилового спирта и
4,8 r твердого едкого натра — катали690062
Эфиры жирных кислот на Фт ен овых к ис лот к аз атели оксипропилированного амилового спирта и валериановой кислоты ропианного вого а оксипропилированного гептилового спирта (2) оксипропилированного октилового спирта и каприловой кислоты оксипропилированного ионилового спирта ,и пеларгоновой кислоты
По к а s ат е) и преломления
1,4570
0,9529
533
1,4454
0,9453
520
l,4433
0,9741
670
1, 441 8
О, 9359
651
1,4556
0,9555
523
Плотность
Молекулярный вес
Вязкость, сст, при 20 С при 50 С о
37,53
12, 46
26,43
9, 636
42,486
12,892
53,320
13, 150
37,02
12,57 затор. Содержимое колбы нагревают до
150 С и при этой температуре. в течение 5 ч, вносят 696 r (12 моль) окиси пролилена. Реакционную смесь при указанной температуре перемешивают еще
2,5 ч. Общее время реакции 7,5 ч. По окончании реакции продукт промывают водой до нейтральной реакции, сушат сульфатом магния и перегоняют в вавакууме. Отбирают фракцию, выкипающую до 290 С/7 мм рт.ст. и возвращают » на повторное оксипропилирование,Фракция,выкипающая выше 290 С/7мм рт.ст.—
""".остаток вляется целевым продуктом.
Вуод его 502,6 r (61%), nz, =-1,4458;
d< = 0,9533. Молекулярный вес 578, б) Этерификация.
В круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и холодильником с ловушкой Дина и
Старка, помещают 144,5 г (0,25 моль) оксипропилированного амилового спир- 20 та с молекулярным весом 578, 32,6 r (б;32 моль) валериановой кислоты.
Сюда же добавляют 1% паратолуолсуль-фокислоты и толуол — выноситель воды, Реакцию ведут при температуре кипения 25 толуола до тех пор, пока в ловушке
Дина и Старка не соберется расчетное количество воды.
По окончании реакции этерификат З0 промывают 5-10%-ным раствором щелочи, йатем водой до нейтральной реакции.
Отгоняют толуол, а остаток,вакуумируют (70-80 С, 3 мм рт.ст., 1,5 ч).
Выход синтетического масла 131 г 35 (78% ) °
Пример 2. Получение синтетического масла - сложногв эфира оксипропилированного октилового спирта,и каприловой кислоты. 40 а) Оксипропилирование октилового спирта.
Опыт проводят по методике, описанной в примере 1.оДля реакции берут
130 г (1 моль) октилового спирта, 580 г (10 моль) окиси пропилена, 1% едкого натра. Выделение н очистку оксипропилированного октилового спирта проводят аналогично примеру ), о
Температура кипения 140-238 С/2 мм рт. ст. ng =1,4420; d< —— 0 9312; мол,вес 376. Выход 404,8 r (57%) . б) Этерификация.
Реакцию ведут аналогично примеру 1. Для реакции берут 188 г (0,5 моль) оксипропилированного каприлового спирта, 86,4 г (0,6 моль) каприловой кислоты и 1% паратолуолсульфокислоты. Выделение и очистку сложного эфира проводят аналогично примеру 1. Выход 205,8 г (82%).
Пример 3. Получение синтетического масла — сложного эфира оксипропилированного ионилового спирта и пеларгоновой кислоты. а) Оксипропилирование ионилового спирта.
Опыт проводят по методике, описанной в примере 1. Для реакции берут
72 г (0,5 моль) ионилового спирта, 580 г (10 моль) окиси пропилена и 1% едкого натра. Выделеиие и очистку оксипропилированного ионилового спирта проводят аналогично примеру 1.Отбирают фракцию, выкипающую выше
260 С/1 мм рт.ст. Выход 318 г (42%).
Свойства: и> =1,4450; d> =0,9472; мол.вес. 543. б) Этерификация.
Реакцию ведут аналогично примеру 1.
Для реакции берут 271 г (0,5 моль) оксипропилированного ионилового спирта, 94,8 г (0,6 моль) пеларгоновой кислоты и 1% паратолуолсульфокислоты.
Выделение и очистку сложного эфира: проводят аналогично примеру 1 ° Выход
273 r (79,8%).
Качества полученных сложных эфиров приведены в таблице (в сравнении с прототипом (2)) 690062
Продсажение таблицы
Эфиры жирных кислот
Эфиры н афт еновых ки сло
Показ атели сипропиров анн ого птил свого пирт а
2) при 100 С
950 С/ 100 С
4, 390
2,36
160
3,602
2,67
4, 266
2,92
4, 248, 3,09
4, 189
3,07
161, 5
152
135
136
Индекс в язкости
Температура а вспыШки, С
210
210
210
209
209
Температура застывания, С
-68
-68
-65
-65
Кислотное число, ;мг КОН/r
0,18
0,02
0,44
0,5
0,5 щим взаимодействием полученного продукта с карбоновой кислотой в присутствии кислого катализатора, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения качества целевого. продукта, в качестве карбоновой кислоты используют жирную кислоту с числом атомов углерода 5-9.
35 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР
В 348597, кл. С 10 М 3/20, 1970.
2. Решение о выдаче авторского
40 свидетельства по заявке
М 2429387/23-04, кл. С 10 М 3/20, 1976. формула изобретения
Составитель Н. Богданова
РедактоР С. ЛазаРева. ТехРед Н. Бабурка, КоРР
Ко ек тор М.Селехман
Тираж 609 Подйисное
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Рауиккая наб., д. 4/5
Заказ 5909/24
Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Использование даннОго способа позволяет улучшить качество синтетического масла: повысить индекс вязкости на 1726 единиц; понизить отношение вязкости
1501/ 100 С от 3,07-3,09 до 2,672,92; снизить температуру застывания синтетического масла до минус 68 С.
Способ получения синтетического масла путем обработки алифатических спиртов окисью пропилена с последуюокси пропилированного аьелового спирта и валери ановой ки сло ты окси пропилиро» венного
Октил о вого спирта и каприло-. вой кислоты окси пропилированно" го ионилового спирта и пеларгоновой кислоты