Способ получения синтетического масла

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНЫ-ЕИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Севетскик

Социалистическик

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 1508.77(21) 2521466/23-04 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 051079, Бюллетень М 37

Дата опубликовании описания 08.10,79 (51)М. Кл.

C 10 M 3/20 г . / ) Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 621. 092.8 (088.8) ФмжФБФФфк (72) Авторы изобретения В.X. Хамаев, А.З. Биккулов, Н.Н. Пустовит и М.M. Куковицкий

Уфимский нефтяной институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОГО МАСЛА

Изобретение относится к области нефтехимии и может быть использовано при получении масел для авиационных двигателей.

Известен способ получения синтетического масла путем обработки жирного спирта окисью этилена с последующим в заимодействием полученного продукта с нафтеновой кислотой в присутствии кислотного катализатора (1) . Однако качество масла, получаемого этим спОсобом, недостаточно высокое (индекс вязкости 129-131 ед., температура застывания минус 60 С), Более близким к описываемому по сущности и достигаемому результату является способ получения синтетичесКого масла путем обработки алифатических спиртов окисью пропилена с последующим взаимодействием полученного продукта с нафтеновой кислотой в присутствии кислого катализатора (серной и паратолуолсульфокислоты) и выделением целевого продукта известными методами (2).

Недостатком данного способа получения синтетического масла является сравнительно низкое значение индекса вязкости (135-136 ед.), высокое отношение вязкости при 50 С к вязкости при 100 С (3,07-3,09) и высокая температура застывания (минус 65о С) .

Целью данного изобретения является повышение качества синтетического масла.

Постайленная цель достигается тем, что в качестве карбоновой кислоты испол >зуют жирную кислоту С -Cg .

Этерификацию оксипропилированных спиртов жирными кислотами осуществляют по общепринятой методике в присутствии кислых катализаторов (серна я кислота, паратолуолсульфокислота и др.) в среде инертного растворителя — толуола или без него.

Выделение целевых сложных эфиров (синтетического масла) из этерификата осуществляют также по известной методйке, например, щелочным методом, Пример 1. Получение синтетического масла — сложного эфира оксипропилированного амилового-спирта и валериановой кислоты. а) Оксипропилирование амилового спирта.

В трехгорлую колбу., снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают

132 г (1,5 моль) амилового спирта и

4,8 r твердого едкого натра — катали690062

Эфиры жирных кислот на Фт ен овых к ис лот к аз атели оксипропилированного амилового спирта и валериановой кислоты ропианного вого а оксипропилированного гептилового спирта (2) оксипропилированного октилового спирта и каприловой кислоты оксипропилированного ионилового спирта ,и пеларгоновой кислоты

По к а s ат е) и преломления

1,4570

0,9529

533

1,4454

0,9453

520

l,4433

0,9741

670

1, 441 8

О, 9359

651

1,4556

0,9555

523

Плотность

Молекулярный вес

Вязкость, сст, при 20 С при 50 С о

37,53

12, 46

26,43

9, 636

42,486

12,892

53,320

13, 150

37,02

12,57 затор. Содержимое колбы нагревают до

150 С и при этой температуре. в течение 5 ч, вносят 696 r (12 моль) окиси пролилена. Реакционную смесь при указанной температуре перемешивают еще

2,5 ч. Общее время реакции 7,5 ч. По окончании реакции продукт промывают водой до нейтральной реакции, сушат сульфатом магния и перегоняют в вавакууме. Отбирают фракцию, выкипающую до 290 С/7 мм рт.ст. и возвращают » на повторное оксипропилирование,Фракция,выкипающая выше 290 С/7мм рт.ст.—

""".остаток вляется целевым продуктом.

Вуод его 502,6 r (61%), nz, =-1,4458;

d< = 0,9533. Молекулярный вес 578, б) Этерификация.

В круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и холодильником с ловушкой Дина и

Старка, помещают 144,5 г (0,25 моль) оксипропилированного амилового спир- 20 та с молекулярным весом 578, 32,6 r (б;32 моль) валериановой кислоты.

Сюда же добавляют 1% паратолуолсуль-фокислоты и толуол — выноситель воды, Реакцию ведут при температуре кипения 25 толуола до тех пор, пока в ловушке

Дина и Старка не соберется расчетное количество воды.

По окончании реакции этерификат З0 промывают 5-10%-ным раствором щелочи, йатем водой до нейтральной реакции.

Отгоняют толуол, а остаток,вакуумируют (70-80 С, 3 мм рт.ст., 1,5 ч).

Выход синтетического масла 131 г 35 (78% ) °

Пример 2. Получение синтетического масла - сложногв эфира оксипропилированного октилового спирта,и каприловой кислоты. 40 а) Оксипропилирование октилового спирта.

Опыт проводят по методике, описанной в примере 1.оДля реакции берут

130 г (1 моль) октилового спирта, 580 г (10 моль) окиси пропилена, 1% едкого натра. Выделение н очистку оксипропилированного октилового спирта проводят аналогично примеру ), о

Температура кипения 140-238 С/2 мм рт. ст. ng =1,4420; d< —— 0 9312; мол,вес 376. Выход 404,8 r (57%) . б) Этерификация.

Реакцию ведут аналогично примеру 1. Для реакции берут 188 г (0,5 моль) оксипропилированного каприлового спирта, 86,4 г (0,6 моль) каприловой кислоты и 1% паратолуолсульфокислоты. Выделение и очистку сложного эфира проводят аналогично примеру 1. Выход 205,8 г (82%).

Пример 3. Получение синтетического масла — сложного эфира оксипропилированного ионилового спирта и пеларгоновой кислоты. а) Оксипропилирование ионилового спирта.

Опыт проводят по методике, описанной в примере 1. Для реакции берут

72 г (0,5 моль) ионилового спирта, 580 г (10 моль) окиси пропилена и 1% едкого натра. Выделеиие и очистку оксипропилированного ионилового спирта проводят аналогично примеру 1.Отбирают фракцию, выкипающую выше

260 С/1 мм рт.ст. Выход 318 г (42%).

Свойства: и> =1,4450; d> =0,9472; мол.вес. 543. б) Этерификация.

Реакцию ведут аналогично примеру 1.

Для реакции берут 271 г (0,5 моль) оксипропилированного ионилового спирта, 94,8 г (0,6 моль) пеларгоновой кислоты и 1% паратолуолсульфокислоты.

Выделение и очистку сложного эфира: проводят аналогично примеру 1 ° Выход

273 r (79,8%).

Качества полученных сложных эфиров приведены в таблице (в сравнении с прототипом (2)) 690062

Продсажение таблицы

Эфиры жирных кислот

Эфиры н афт еновых ки сло

Показ атели сипропиров анн ого птил свого пирт а

2) при 100 С

950 С/ 100 С

4, 390

2,36

160

3,602

2,67

4, 266

2,92

4, 248, 3,09

4, 189

3,07

161, 5

152

135

136

Индекс в язкости

Температура а вспыШки, С

210

210

210

209

209

Температура застывания, С

-68

-68

-65

-65

Кислотное число, ;мг КОН/r

0,18

0,02

0,44

0,5

0,5 щим взаимодействием полученного продукта с карбоновой кислотой в присутствии кислого катализатора, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения качества целевого. продукта, в качестве карбоновой кислоты используют жирную кислоту с числом атомов углерода 5-9.

35 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

В 348597, кл. С 10 М 3/20, 1970.

2. Решение о выдаче авторского

40 свидетельства по заявке

М 2429387/23-04, кл. С 10 М 3/20, 1976. формула изобретения

Составитель Н. Богданова

РедактоР С. ЛазаРева. ТехРед Н. Бабурка, КоРР

Ко ек тор М.Селехман

Тираж 609 Подйисное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Рауиккая наб., д. 4/5

Заказ 5909/24

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Использование даннОго способа позволяет улучшить качество синтетического масла: повысить индекс вязкости на 1726 единиц; понизить отношение вязкости

1501/ 100 С от 3,07-3,09 до 2,672,92; снизить температуру застывания синтетического масла до минус 68 С.

Способ получения синтетического масла путем обработки алифатических спиртов окисью пропилена с последуюокси пропилированного аьелового спирта и валери ановой ки сло ты окси пропилиро» венного

Октил о вого спирта и каприло-. вой кислоты окси пропилированно" го ионилового спирта и пеларгоновой кислоты