Способ выделения сульфидина

Способ выделения сульфидина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12q, 6„, СССР

М. A. Бутлеровскии

Снособ выделения сульфидина

Заявлено 17 августа 1946 года в Министерство здравоохранения СССР за № 5348 (347745) Опубликовано 31 августа 1947 года

Сульфидин, выделяемый в производственных условиях путем обработки щелочных растворов хлористым аммонием непосредственно после омыления пиридиламида ацетилсульфаниловой кислоты, в некоторых случаях не выдерживает качественных испытаний, предусмотренных фармакопеей. особенно по пробе на присутствие тяжелых металлов (свинец), которых в сульфидине совершенно не должно быть, несмотря на тщательную очистку этих растворов углем и гидросульфитом. Очистка сульфидина даже от незначительных примесей тяжелых металлов весьма затруднительна и связана с заметными потерями продукта.

Автор нашел, что сульфидин, который получается из его натриевой соли, выделяемой высаливанием поваренной солью растворов после щелочного омыления ацетильного производного сульфидина, отличается исключительно высоким качеством. Неоднократные испытания сульфидина, полученного из такой натриевой соли, показали, что продукт не содержит ни золы, ни тяжелых металлов, HI. мышьяка и является высококачественным продуктом.

Пример. Хорошо отжатое и промытое ацетильное производное сульфидина, полученное конденсацией 21 г аминопиридина (60 — 63 г, считая на сухое вещество), омыляют 3 молями

10о раствора едкого натра при температуре 95 — о8= в течение 2 часов.

Процесс производится в колбе на

500 лл с мешалкой.

После омыления раствор очищают

5 г активированного угля и фильтруют, Фильтрат охлаждают до 20 и высаливают поваренной солью; при этом выпадает осадок натриевой соли сульфидина, который отфильтровывают и промывают два или три раза насыщенным раствором поваренной соли. Осадок натриевой соли сульфидина растворяют в воде, раствор осветляют угле."., и гидросульфитом и выделяют сульфидин прибавлением хлористого аммония.

Выход 33 — 35 г сульфидина или

60 — 63;/, теоретического количества, считая на аминопиридин. № б9007

Предмет изобретения

Способ выделения сульфидина из раствора после щелочного омыления его ацетильного производного, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью получения продукта, не содержащего

Отв. редактор М. М. Акишин

90 тяжелых металлов и мыщьяка, к указанному раствору добавляют поваренную соль для высаливания натриевого производного сульфидина, которое отделяют и превращают затем в сульфидин известными приемами.

Редактор Э. М. Левина