Способ количественного определения сульфадиметоксина

Способ количественного определения сульфадиметоксина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И=(АН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (и) 69О371

К АВТОУСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-еу(22) Заявлено 281077(2I) 2537327/23-04 (51) М. К .

G N 21/02 с присоединением заявки ¹Государственння комнтет

СССР по делам нзобретеннй н отарнтнй (23) Приормтат —. (53) УДК 543. 42.062 (088. 8) Опубликовано 05,10,79. Ьоллетамь ¹ 37

Дата опубликования описания 10. 10. 79 (72) Авторы изобретения

В. В. Петренко, А. И. Северина и Н. Г. Рыбалка

P3) Заявитель. запорожский государственный медицинский институт (54) СПОСОБ КОЛИЧЕС1ВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СУЛЬФОДИИЕТОКСИНА

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно= к спо собам количественного определения сульфодиметоксина.

Известен способ количественного определения сульфодиметоксина путем

ИК-спектрофотометрирования анализиру" емой пробы (1).

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения сульфодиметоксина, заключающийся в обработке анализируемой пробы, предварительно растворенной в соляной кис- 5 лоте и воде, бромидом калия с последующим титрованием полученного раствора нитритом натрия.

Недостатком способа являются низкие .чувствительность (О, 32) и точ- 20 ность определения (2) .

Целью изобретения является повышение чувствительности и точности определения. 25

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного оп-. ределения сульфодиметоксина, заключающимся в растворении анализируемой пробы в диоксане и обработке ангидро- тО

-бис-индандионом-1,3 при температуре

95-100 С с последующим спектрофотометрированием полученного при этом окрашенного раствора.

Отличительными признаками способа являются использование в качестве растворителя диоксана и в качестве химического реагента — ангидро-бис-индандиона-1 3 и проведение обработки

0 при температуре 95-100 С с последующим спектрофотометрированием полученного при этом раствора.

Пример 1. Колнчественное определение сульфодиметоксина в виде субстанции.

Навеску 0,0150 г препарата растворяют в 20-30 мл диоксана в мерной колбе на 50 мл и доводят до метки диоксаном. К 2 мл полученного раствора добавляют 2 мл насыценного раствора реагента в диоксане и Э мл диоксана.

Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане 10-15 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу на

25 мл, доводят диоксаном до метки и спектрофотоме.крируют прн 483 нм.

690371, Расчет процентного содержания сульфодиметоксина проводят по формуле ) 50 25

Р 8 2. йем где D — оптическая плотность при

483 нм;

5 „- удельный показатель погло1сн щения; — толщина слоя, си р — навеска препарата г.

Результаты количественного опреде- 1 ления приведены в табл. 1.

Таблица 1

Таблица 2

0,405 101 68

0,0155

0,0179 0,422 0,500

О 0179 0,415 0,492

0,0155

С;400 100,43

0,0179 0,421 0,499

0,0155 0,.397

0,0155 0,399

99,68

100,18

0,01?9 0,416 0,493

101,68

99,43

0,405

О, 396

0 404 101,43

100,93

100,18

0,402

0,399

0,400 100,43

0,402 100,93

0,395 99,17

100 68

100,68

0,401

0,401

0,400 100,43

0,405 101,68 И

0,0179 0,418 0,495

0,0179 0,425 0,504

Прадложенный способ позволяет умен;,— шить расход препарата в 20 раз н повысить чувствительность и точность

55 определения.

0,0155 0,400 100ф43

0,0155 0,401 100,68

0,0155

0,0155

0,0155

0,0155

0,0155

0,0155

0,0155

0,0155

0,0155

0,0155

0,0155

0,0155

Пример 2. Количественное определение сульфодиметоксина в таблетках с соде1жанием препарата 0,5 r, Точную иавеску хорошо измельченной таблеточной массы 0,0179 г помещают в Мерную колбу на 50 мл и растворяют в 20-30 мл диоксана при тщательном взбалтывании. Затем диоксаном доводят до метки. Из разведения берут 2 мл н поступают, как в примере l. Расчет содержания сульфодиметоксина в граммах, в пересчете на средний вес таблетки проводят по формуле

g 50 25 О,545 г Е ОС см где 0,545 — средний вес таблетки, г.

Результаты количественного определения сульфсдиметоксина в таблетках по 0Ä5 г приведены в табл, 2.

О, 0179 0,426 С, 505

0,0179 О, 418 О, 495

0,0179 0,420 0,498

О, 0179 0,4 30 О, 509

0,0179 0,413 0,489

0,0179 0,417 0,494

0,0179 0,430 0,509

0,0179 0,420 0,498

0 0179 0 500

0,0179 0,415 0,492

0 r 0179 О, 420 О, 498

0i.0179 0i417 0,494

690 371

Составитель Л. Соломенцева

Редактор В. Минасбекова Техред И.Асталсш Корректор Ю.Макаренко

Заказ 5954/40 Тираж 1090 Подписное цНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Сйособ количественного определения сульфодиметоксина, включающий растворение анализируемой пробы в растворителе и обработку химическим реагентом отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, в качестве растворителя используют диоксан и в качестве химического реагента используют ан гидро-бис-индандион-1, 3 и обработку ведут прн температуре 95-100 С с псследующим спектрофотометрированием полученного при этом раствора. . Источники информации, принятые во вниманив при экспертизе

1. Балеску В. Pharmacia, 1973, 21q 9 3, 131.

2. Фармакопейная статья

ФС 42-844-74 (прототип) °