Способ получения фосгена

Способ получения фосгена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

аатентно"-.;õн!ч;; я

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскнк

Социапнстическнх

Республик

« >691071

К ПАТЕНТУ (51) М. Кл. (6I) Дополнительный к патенту (22} Заявлено0701.76 (21) 2306598/23-04

{23) Приоритет- (32)08 01 75

С 01 В 31/28 (3l) 7501201

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (38) франция

Опубликовано 0 1079. Бюллетень % 37

Дата опубликования описания 0510.79 (%) УДК 661, 992,,07 (088, 8) (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Серж Дубовецки, Франсуа Монтазо (Франция) Петер Форшнер (ФРГ) Иностранная фирма Сосьете Тулузэн де Продюи Шимик Толощими (Франция) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСГЕНА

Изобретение относится к способам получения фосгена.

Фосген является важным промежуточным продуктом синтеза, в частности, полиуретанов, на его основе получают иэо5 цианаты, используя соответствующие амины.

Известен способ получения фосгена путем взаимодействия хлора и окиси углерода в паровой фазе при температуре 50-400 C и давлении 1-10 ат в двух последовательных реакционных зонах при суммарном мольном соотношении окиси углерода и хлора 0,951,1:1 и подаче всего хлора и всей окиси углерода в первую реакционную зону; непрореагировавшие продукты из первой реакционной зоны направляют во вторую реакционную зону (1) . @

В качестве катализатора в обеих реакционных зонах используют уголь. Выход целевого продукта 93%.

Недостатком известного способа является сложность регулирования процесса вследствие сильной его экзотермичности. Катализатор при этом закоксовывается и быстро выходит из строя, все это усложняет процесс. Кроме того, продукты реакции сильно загрязнены хлором и приходится их дополнительно очищать.

Цель изобретения — упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что при получении фосгена путем взаимодействия хлора с окисью углерода в паровой фазе, при температуре 50-400 С и давлении 1-10 ат, в двух последовательных реакционных зонах, при суммарном мольном соотношении окиси углерода и хлора

0,95-1,1:1 и подаче всего хлора в первую реакционную зону, предложено в первую реакционную зону подавать также 18,2-87,7 мол.% окиси углерода, а во вторую реакционную зону — остальные 22,3-81,8 мол.% окиси углерода от исходного количества, причем в качестве катализатора в обеих реакционных зонах используют уголь.

Выходящий из второго реактора продукт реакции практически не содержит хлора, поэтому не нужна дополнительная очистка его от загрязнений.

Обычно используют промиаленный хлор. Окись углерода может содер.жать до 5 об.% двуокиси углерода.

691071 рок лужбы ата-, изатоа, ч е е

2 19,5

3 37

4 49,2

1,02 170 . 175

1,02 212 140

1,02 319 134

1, 02 394 112

1,02 400 110

1,02 422 72

>150

) 150

) 150

5 60

> 150 б 80

7 00

)150

< 10

Ф весь хлор,Однако чем выше его чистота, тем легче разделить продукты реакции.

Молярное отношение всей окиси уг.лерода к хлору равно 0,95-1,1:1, предпочтительно 1-1,1:1. В этом случае создаются наиболее благоприятные условия функционирования установок, в частности удаление избытка окиси углерода обеспечивается конденсацией фосгена.

Уголь, используемый как катализа- p тор, обычно имеет форму частиц или гранул, предпочтителен активированный уголь с удельной поверхностью

1000 м /г при размере 0,4-5 мм. Катализатор может быть разбавлен инерт- 15 ным наполнителем типа графита.

Температура внутри каталитической массы 50-400 С. В среднем температура реакционной зоны в первом реакторе 250-350 С, вб втором реакторе 50 -200 С. Одно иэ преимуществ способа заключается в том, что большой избыток хлора в первом реакторе ограничивает максимальную температуру каталитической массы. Достигается высокая производительность установок, 25 большой срок службы катализатора, ограничение побочных реакций. Выход фосгена и степень преобразования реагентов на практике являются количественными. Абсолютное давление 30 внутри реакторов 1-10 ат, предпочтительно 3-7 ат. Давление в реакторах может не быть одинаковым. Трубчатые реакторы являются предпочтительными. 35

На выходе иэ второго реактора фосген рекуперируют конденсацией газов. Когда хотят получить особенно чистый фосген, в частности с содержанием хлора менее 20 ррт, 40 эеакционнйе газы после реакторов пропускают через один или несколько очистных устройств;

Пример 1. Два последовательно установленных однотрубчатых реактора диаметром 27 мм загружают каждый до высоты 1,05 м активированным углем (углем, полученным иэ кокосового ореха, его удельная поверх2 ность 1200 м /г, гранулометрический состав 1,25-3 мм) .

3,580 кг/ч хлора и 0,744 кг/ч окиси углерода вводят в первый реактор; 0,744 кг/ч окиси углерода вводят в смесь фосгена с хлором, входящую во второй реактор. Давление равно 5 ат., охлаждение обеспечивается циркулирующей водой. На выходе из второго реактора газовая смесь поступает в устройство диаметром 80 мм, которое загружено активированным углем на высоту 1 м.

Затем смесь направляют в конденсатор с охлаждаю)цей смесью, которая позволяет рекуперировать фосген, содержащий менее 100 ррт хлора. 3а

288 ч работы опытная установка про-. изводит 1440 кг фосгена, т.е, 5 кг/ч (выход 99Ъ), максимальная температура во втором реакторе 128ОC.

II р и м е р ы 2-8. Серия опытов была выполнена в соответствии с примером 1, при том же количестве реагентов, вводимых за 1 ч. В этих условиях получают 4 кг/ч фосгена, который содержит менее 200 ррт хлора (хлор полностью преобразуется во время реакции). Максимальные температуры и сроки службы катализатора сильно изменяются в зависимости от способа, которым разделяют реагенты (см. таблицу) .

В соответствии с примерами 2-6, получают фосген, содержащий 200 ррт хлора. Пример 7 сравнительный (всю окись углерода подают в первый реактор). б91071

Формула изобретения

Составитель Н.Гоэалова

Редактор Т .Орловская Техред М . Петк î Корректор rI Задерновска я

Заказ 5817/56 Тираж 591 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035,Москва,Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент,г.ужгород,ул.Проектная,4

Способ получения фосгена путем взаимодействия хлора и окиси углерода в паровой фазе при температуре

50-.400 С и давлении 1-10 ат в двух последовательных реакционных зонах, при суммарном мольном соотношении окиси углерода и хлора

0,95-1,1:1 и подаче всего хлора в первую реакционную зону в присутствии )Q угля в качестве катализатора, о т °(л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, последний ведут при подаче в первую реакционную зону 18,2-87,7 мол.% окиси углерода, а во вторую реакционную зону остальные 22,3-81,8 мол.% окиси углерода от исходного количества.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Венгрии 1111, кл. С 01 в, опубл. 24.1070 (прототип) .