Способ рафинирования сырых фосфатидсодержащих жирных масел

Способ рафинирования сырых фосфатидсодержащих жирных масел

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

«4

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советеник

Социанистичесник

Реепубник (11691096

1 Ф

1 (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено150575 (2l) 2138692/28-13 (51) М. Кл.

С 11 В 3/10 (23} Приоритет — (32) 160574

Государственный комнтет

СССР по делам изобретеннй и открытнй (Я1) 21813/74 (33) Великобритания

Опубликовано 05.1079..Бюллетень ¹ 37

Дата опубликования описания 05.1079 (53) УЛИ 665.1.036 (088.8) (72) Автор изобретения

Иностранец

Ачинтина Кумар Сен Гупта

{ФРГ) Иностранная фирма вЮнилевер Н.В.В (Нидерланды) (73) Заявитель (54) СПОСОБ РМ)ИНИРОВАНИЯ СЫРЫХ

ФОСФАТИДСОДЕРЖИЯИХ ЖИРНЫХ МАСЕЛ

Изобретение относится к масложировой промышленности, в частности к способам рафинирования сырых жирных масел.

Сырые жирные масла содержат значительное количество фосфатидов, а также другие примеси — сахара, свободные жирные кислоты, аминокислоты, пептиды, смолы и красящие вещества.

Многие фосфатиды являются сами по себе цепными продуктами для получейия, например лецитина, и обязательно должны быть удалены из масла во из" бежание нежелательных потерь при нейтрализации жиров вследствие их очень сильной эмульгирующей способности; либо во избежание нежелательного потемнения масла при его дезодорации при повышенных температурах.

Соевое, рапсовое и другие масла, полученные экстракцией растворителями из семян, представляют собой смеси, т.е. растворы сырого масла в растворителе, обычно гексана, содержащие в добавление к триглицериду около 0,2% свободных жирных кислот, от 0,6 до 1% фосфатидав. Их удаляют обычно гйдратацией водой или паром, таким образом около 80% фосфатидов— гидратируемые — переводятся в нерастворимую форму и отделяются от масла центрифугированием.

Затеи масло, содержащее негидра" тируемые фасфатиды и свободные жирные кислоты, нейтрализуют щелочью и свободные жирные кислоты вместе с незначительной частью оставшихся фосфатидов удаляют в виде мыла. Наконец, нейтрализованное масло можно кипятить со смесью водного раствора соды и раствора жидкого стекла для превращения негидратируемых фосфатидов в водорастворимые остатки, которые удаляются с водной фазой, отделенной от масла.

Эффективность обычного процесса очистки сильно зависит от качества сырого масла. Масла низКого качества непалностью очищаются при однократной очистке и для многих из них .требуется многократное повторение одной или нескольких стадий процесса.

Кроме того, около 20% фосфатидов, а нередко и более, теряются при обработке щелочами. Один процент нейтрального масла теряется с мылом в виде эмульсии. На органолептические свойства масел, их.способность сохраняться и, следовательно, на качества приготовленных из них пищевых продуктов, 691096 например маргарина, часто Йеблаго- приятно влияют окисление и другие химические изменения, которым подвержено масло в процессе очистки. При этом .требуются значительные количества воды, щелочи, соды, золы и силикатов, вследствие чего возрастает проблема обезвреживания отходов. И, наконец, качество лецитинов, полученных из фосфатидов при очистке масла, часто бывает довольно низким; они получают-, io ся в виде мутных смесей, содержащих значительные количества масла, и не обладают способностью выливаться при: -температуре окружающей среды.

Поэтому были сделаны попытки разработать иные, более совершенные способы рафинирования сырых масел.

Известен способ рафинирования сырых фосфатидсодержащих жирнйх масел путем разбавления масла некислым неспиртовым органическим растворителем, разделения раствора путем пропУска его через полупроницаемую мем. -брану с получением по обе стороны мем- браны фракций, одна из которых — про- 5 никающая - не содержит фосфатидов, и отгонки растворителя по крайней мере из одной фракции fl).

В известном способе при пропуске раствора масла (мисцеллы) через мем- 30 браку происходит процесс диализа, для которого необходима разность концентраций масла в мисцеллах по обе стороны мембраны, и для поддержания движения потока масла его нужно пос- 35 .тоянно разбавлять свежим растворителем. Падение градиента концентрации приводит K замедлению процесса диализа. Разбавление же мисцеллы имеет результатом разбавление очищейного pg масла. Использование давления при диализе является нежелательным.

Цель предлагаемого изобретения— повышение эффективности очистки.

С.этой целью s обеих фракциях под держивают одинаковую концентрацию масла в растворителе, а пропуск раствора ведут под давлением, необходимым для прохода проникающей фракции в направлении, противоположном действию осмотического давления компонентов удерживаемой Фракции и лежащим в пределах 2-50 кг/см, при этом используют мембрану, изготовленную из анизотропного материала c ïðåäåëîì на разрыв, лежащим в интервале 1500- Ы

200000.

В этом случае происходит процесс ультрафильтрации, при котором мембрана удерживает растворенное вещество, а именно фосфатидные мисцеллы, а Щ

: масла и растворитель проходят через мембрану под давлением. Давление необходимо для преодоления осмотического давления компонентов; если снять давление, жидкость изменит направление движения и будет течь обратно в удерживаемую фракцию.

Проникающая фракция представляет собой фильтрат, состоящий иэ растворителя и очищенного масла, практически не содержащего фосфатидов, а удерживаемая мембраной фракция состоит иэ примесей и в основном иэ всех содержавшихся в масле Фосфатидов.

Иэ проникающей или удерживаемой фракции отгоняют растворитель.

Очистку можно осуществлять непрерывно или периодически и ее можно повторять для увеличения выхода мас" ла.

В предлагаемом способе можно ис» пользовать обычные мембраны, применяемые для водных систем, если они устойчивы к действию масла растворителя. Целесообразно использовать мембраны на основе синтетических смол, которые по своей природе анизотропны и состоят иэ наружного слоя с порами подходящих размеров для селективного фильтрования и внутренней несущей части, которая может быть иэ другого материала," не обладающего

:селективной проницаемостью, Степень, селективности этих мембран в значи,тельной степени зависит от размера пор наружного слоя, который в свою очередь определяет размер молекул, проходящих через мембрану или задер-, живаемых ею. Обычно это свойство на- зывают пределом задержайия дайной„. конкретной мембраны и выражают в единицах молекулярного веса. Предел задержания может быть определен косвенно путем наблюдения степени селективности мембраны по отношению к принятому за стандарт растворенному веществу известного молекулярного веса, обычно в подходящем растворителе.

Как правило, пригодны мембраны с пределом задержания от 1500 до 200000, предпочтителен предел от 10000 до

50000, Однако для каждого конкретного случая рафинирования следует выбрать оптимальный предел с точки зрения селективности, с одной стороны, и с точки зрения скорости потока, с другой стороны. Слишком высокий предел задержания будет способствовать прохождению фосфатидов и других примесей вместе с жирным маслом через мембрану, а слишком низкий предел задержания приведет к прекращению прохода. жирного масла, молекулярный вес которого равен приблизительно 1000, и, следовательно, к уменьшению скорости потока.

Мембраны могут быть любой формы, соответствующей материалу. Так, мембраны могут быть пластинчатой, трубчатой Формы или в виде волокна. При применении мембраны пластинчатой или трубчатой формы необходимо предусмотреть соответствующую механичес691096 кую опору, чтобы мембрана могла выдержать гидравлическое давление, применяемое для обеспечения процесса фильтрования. Опора может представлять собой пористый металл, стекло- волокно или другую жесткую пористую конструкциюе

Осмотическое давлейие фасфатидов в органических растворах, в частности в растворах углеводородов, незначительно по сравнению с осмотическим давлением солей в водных растворах.

Давление от 5 до 10 кгс/см достаточно для фильтрования через анизотропную мембрану в водном растворе, и обычно такое давление применяется при ультрафильтровании для повышения концентрации сравнительно больших молекул, например протеинов или угле-. водов в водных растворах. Давление влияет на степень селективности процесса очистки. Увеличение давления вызывает замерное уменьшение размеров пор, и следовательно, задержание более мелких частиц растворенного вещества в удерживаемой мембраной фракции.

Следует выбирать такой растворитель, чтобы он улучшал подвижность жидкой системы, желательно из числа растворителей со сравнительно низким 30 молекулярным весом, в основном, не больше чем молекулярный вес гли- церидов, например 50-200, в особенности 60-150, с небольшим осмотическим давлением. Растворители должны 35 быть некислотные и неспиртовые, на.:пример эфиры и галогензамещенные угле водороды, но особенно выгодно применять в качестве растворителей инертные углеводороды, в частности, алканы, циклоалканы или простые ароматические углеводороды, например бензол и его гомологи, содержащие алкилэаместители с количеством атомов углерода до 4, так как они, в дополнение к улучшению подвижности масла и, сле- 4 довательно, улучшению скорости потока жидкой системы через мембрану, вызывают ассоциацию молекул фосфатида, содержащихся в системе, и ми- целлы. Объединение большого количе:ства молекул фосфолипида под влиянием растворителя в тела (мицеллы) с высоким молекулярным весом, который может достигать 200000 в гексане, значительно увеличивает действитель- Ы ный размер частиц фосфатидов, благодаря чему они полностью задерживаются мембраной, в то время как частицы масла и растворителя проходят через нее свободно. Кроме того, образовав- @ шиеся мицеллы захватывают сравнитель-. но маленькие молекулы других примесей, например, сахаров, аминокислот, и т.д., которые иначе могли бы проФти через мембрану вместе с маслом. Я.Подходящие углеводороды включают бенэол, толуол и ксилолы, циклогексан, циклопентан и циклопропан и алканы, например, пентаны, гексаны, октаны и их смеси, наПример, петролейный эфир, кипящий в температурном интервале 40-120 С. Предпочтительно применять углеводороды, Которые при температуре окружающей среды являются обычно жидкостями но можно применятьи другие растворители, которые являются жидкостями только .при давлении фильтрования. Если масло отделяют от фильтрата путем выпаривания растворителя, то последний должен иметь сравнительно низкую температуру кипения, в частности, можно выбрать такой растворитель, который испарится просто при прекращении давления филь| рования.

Если фосфатиды не содержатся в значительных количествах, можно применять другие органические растворители из перечисленных, например ацетон.

Количество применяемого растворителя для разбавления масла не имеет решающего значения, поскольку целью разбавления является увеличение подвижности системы и образование мисцелл фосфолипидов, если в масле содержатся фосфолипиды. Предпочтительна концентрация масла в растворе от 10 до 50 вес.Ъ, а точнее — 2030 вес.Ъ.

Выбранный растворитель должен содержать не более 1% воды.

Применяемые мембраны необходима подвергнуть обработке, чтобы они были пригодны для работы в неводной среде, а именно — обработать последовательно водой, промежуточным растворителем и применяемым согласно настоящему способу раэбавляющим растворителем. Если последним является гексан, то в качестве промежуточнОго растворителя можно применять изопропанол, но можно выбрать и другие.

Промежуточный растворитель должен смешиваться, хотя бы в ограниченной степени, и с водой и с раэбавляющим растворителем. Желательно также обрабатывать мембрану аналогичным о6разом после длительного применения для восстановления ее эффективности.

Температура фильтрования не имеет решающего значения, но для удобства предпочтительно поддерживать температуру, близкую к температуре окруо жающей среды, т.е.. 10-20 С. Повышение температуры улучшает скорость потока, но, с другой стороны, можно вызвать нежелательное размягчение материала мембраны. Однако температуры приблизительно до 60 С практически возможны и при некоторых обстОятельствах, например, чтобы сПособствовать первоначальному растворению, такие тем6910 9б пературы могут быть более выгодны.

Можно применять и более низкие температуры, при которых раствор устойчив, На практике предпочтительно осуществлять непрерывную рециркуляцию в контакте с мембраной задержанной мембраной фракции до достижения в этой фракции значительной концентрации примесей, по меньшей мере двукратной, предпочтительно l0-кратной. Кроме того, желательно, для поддержания t0 высокой производительности продолжать процесс фильтрования со свежей мембраной или с мембраной, имеющей другие характеристики и/или при других условиях работы, например после дальнейшего разбавления тем же или другим растворителем.

Скорость пропуска раствора через мембрану не имеет существенного значения, но можно использовать турбу.лентное движение для сведения к минимуму повышения концентрации удерживаемой фракции на поверхности мембраны вследствие поляризации, Настоящее изобретение особенно целесообразно применять для рафинирования растительных масел. Во многих случаях они обычно получаются экстракцией иэ раздробленных семян при, помощи углеводородных растворителей.

Могут быть очищены, например, хлопковое, арахисовое, рапсовое, подсолнечное и соевое масла, а также льня ное масло, как пример непищевого масла, которое, как и остальные, находится при обычных условиях в жидком состоянии. Пальмовое масло, полутвердое при температуре окружающей среды, и другие масла, например оливковое масло и лавровЫй жир, обычно прямо отжимают из растений, а затем их можно 4Q растворять в подходящем растворителе и обрабатывать в соответствии с настоящим изобретением. Способ приго- ден также для обработки глицеридов животного пройсхождения, в частности рыбьего жира, и для так называемых твердых растительных жиров, т.е. более высокоплавких растительных жиров, например масла из орехов сального дерева. 50

Сырые жирные масла иного происхождения, чем природного тоже можно рафинировать в соответствии с настоящим изобретением, например сырые синтетические или составленные жирные 55 масла, или масла, загрязненные примесями в результате.употребления или хранениями например, при повторном применении масло для жарения образует олигомеры формы ненасыщенных Я глицеридов. Такие примеси могут быть удалены рафинированием сырого масла в соответствии с настоящим изобретением в целях получения рафинированного масла более светлого И более привлекательного внешнего вида для повторного применения, Основными компонентами сырых жирных масел являются триглицериды и настоящее изобретение особенно целесообраэно применять для их рафинированин путем отделения незначительных компонентов, хотя и эти последние могут быть рафинированы в соответствии с настоящим изобретением. Например сырой технический лецитин любого происхождения может быть рафинирован в соответствии с настоящим изобретением в целях удаления других компонентов, в особенности жирного масла. Другие компоненты сырых жир» ных масел, например неполные глице- риды, тоже могут быть удалены в соответствии с настоящим изобретением, например, путем отделения от них триглицеридов и других примесей, например, неполных глицеридов.

Растворитель может быть удален иэ фильтрата и, если извлек ются фосфолипиды, также из фракции, задержанной мембраной, путем обычного выпаривания при атмосферном или понижен« ном давлении. Однако можно отделять растворитель от обеих фракций при помощи мембранного фильтрования. Для этой цели следует выбирать растворитель с гораздо меньшими размерами частиц для фильтрования через мембрану того же типа, что и мембрана, применяемая в стадии разделения при очистке масла, или же через мембрану другого типа. Если применяются простые углеводородные рас;ворители значительно меньшего молекулярного веса, чем молекулярный вес глицеридов, можно применять однотипные мембраны при разных условиях. Если разница между молекулярными весами не так велика, необходимо применять другую мембрану, обладающую большей селективностью, чем требуется для отделения фосфолипидов от масла. Полученный фильтрат может почти не содержать глицеридов, и его можно подавать на рециркуляцию в стадию извлечения масла. При необходимости окончательное отделение растворителя от фракции, задержанной мембраной в стадии рециркуляции растворителя, можно осуществить выпариванием.

В предлагаемом способе эффективность очистки смеси гораздо меньше зависит от качества масла,и может быта достигнут почти полный выход лецити" на и рафинированного масла. Не требуется химическая обработка, вследствие этого масло не подвергается химическому разложению. Нет отходящего потока, подлежащего уничтожению, и весь процесс рафинирования жирных масел значительно упрощен.

Технические сорта лецитина, содержа6910 96

10 щие обычно 40% жира и 60% фосфатидов, могут быть получены в виде прозрачного, легко выливающегося вещества.

f(poMe того, способом согласно настоящему изобретению могут быть получены, лецитины, почти не содержащие жиров,из 5 сырых содержащих Фосфатиды смесей любого происхождения.

В следующих примерах осуществления. способа мембраны были приготовлены путем последовательной промывки во- 10 дой, изопропанолом И гексаном.

- Т а б л и ц а 1

Опыт

Количвст-, во фосфолипидов, задержанных мембраной, вес.Ъ

Концентрация фосфата во фракции, прошедшей через мем брану, меде

Концентрация масла

Условия Фильтрования

Мембра" на

Скорость, л/м ч

Давле" ние, ата (кгс/см ) Сырого

Во фрак ции,про шедшей через мембрану

20 17,3 26 97 4

1 Т

20 17,2 16 98р4

80

20 17,8 114 88, б

130 87,0

4 Й

30 28

В этих опытах видна значительно меньшая свлективность мембран по отношению к глицеридам, но тем не менее они в большей степени задерживают фосфолипиды, причем первая мем- 4() брана практически задерживает их полностью.

Пример 1. 160 мл сырого соевого масла, растворенного в гексане

Пример 2. Сырое соевое масло такое же, как в примере 1, гри температуре 20 С пропускали через па-. кет из 15 полиакрилонитрильных мембран с пределом задержания около

20000 общей фильтрующей поверхностью

0,25 мР Опорой служили жесткие порис тые плиты, Мембраны были размещены на расстоянии всего нескольких мил лиметров друг от друга. Масло поступало в угол фильтрационного пакета по входному патрубку, находящемуся в нижней части пакета при давлении

2 атмосферы (2 кгс/см ), проходило параллельным потоком через фильтрационные поверхности и выходило через выходное отверстие, расположенное . по диагонали относительно входного Щ отверстия в верхнем углу пакета.

Затем масло возвращали в сборник, откуда оно рециркулировало к мембранам.фильтрование продолжали до уменьшения обьема сборника на 2/3. Скои содержащего 1000 м.д. (миллионных долей) от масла фосфора в виде фосфа" тида, а также 24 м.д. серы в виде ее соединений пропускали через две полисульфоновые пластинчатйв мембраны с пределом задержания соответственно 10000 и 50000. Иэ 160 мл сырого масла получили 144 мл фильтрата, так что концентрация фосфолипидов в задержанной мембраной фракции была увеличена в 10 раз По.сравнению с первоначальным раствором. Результаты опытов приведены в табл,1. Общая поверхность мембраны составляла

28,2 см. рость фильтрования понижалась в процессе фильтрования. Фильтрат выходил из второго выходного отверстия, сообщающегося с пространством между соседними пористыми опорными плитами. Фильтрат выпаривали для получения масла. Результаты опытов приведены в табл.2, где указана скорость фильтрования в начале и в конце работы. Каждый опыт в этом примере показывает, как увеличение концен грации фосфолипидов вызывает понижение скорости фильтрования. Опыты показывают также, что при больших скоростях потока через мембрану возрастает скорость фильтрования и что при достаточно высоких скоростях потока, как например в опыте 7, падение скорости потока уменьшается.

В опыте 7 определение цвета по

Ловибонду в слое толщиной 2 дюйма (50,8 мм) показало для рафинированного масла 20 желтый + 5 красный по сравнению с результатами для сырого масла 70 желтый + 8 красный.

Наблюдается также почти полное задерживание фосфолипидов с небольшой селективностью относительно масла, причем его концентрация в проникающей фракции почти такая жв, как в первоначальном растворе.

691096

Таблица 2

Опы

18 78 33 30 94,7

57 б 2

38 105 20 17 75 92 5

7 2

46 245 33

97,7

30

Вывшее в употреблении соевое масло

24 желтый

20,1 крас- " ный 80,53 10,2% 6,1%

3,2%

Ультрафильтрат

20 желтый

10,3 красный 83,5%

2,6% 3,94

П р н м е р 3. Этот пример иллюстрирует частичное удаление олигомерных триглициридов из масла для жарения. Для очистки соевого масла, употребляющегося ранее для жарения, применили пластинчатый статический фильтр из мембраны, аналогичной той, которая иСпользовалась в примере 2, общей поверхностью 40 см, оборудованный.ме2 шалкой для создания турбулентного движения у поверхности мембран. NBcJIQ было s вифе 25%-ного раствора в гексане, давление б кг/см температура 20o C

Через 50 мин получили 300 мл фильт- рата при средней скорости потока.

Пример 4. Из 200 r технического соевого лецитина, содержащего

40% жиров, приготовили 10%-ный раствор в гексане. Раствор рециркули90 л/м -ч, что соответствует выходу

50 г отфильтрованного масла. Определили цвет, содержание димерных и олигомерных триглицеридов методом гелевой хроматографии для масла да и после фильтрования. Результаты приведены в табл. 3.

Из табл. 3 видно, что отфильтрованное масло имеет более светлую окраску и что в результате фильтрования содержание олигомерных тригли- . церидов, образовавшихся при жарении в результате термической и окислительной полимеризации, снизилось до 40% от начального содержания.

Т б 3 ровал при давлении 4 кгс/см и температуре 20 С через мемб- ранный фильтр спирально-пластиичатой конструкции с мембраной, 14

691096

Т а б л и ц а 4

Сырой исходный жир 10,5 желтый

20,4 крас-, ный 140 28 м.д. 61 м д.

Отфильтрованный жир

9,5 желтый

10,3 красный аналогичной той, которая использована в примере 2, общей поверхностью

30 см.

Фильтр иэ нержавающей стали имел

)спиральный канал прямоугольного сечения размерами 43 (длина) см х х 0,7 см х 0,4 см, причем в верхней плите имелись канавки,а к нижней плите была приварена политетрафторэтиленовая опора мембраны. Гексановый раствор вводили в периферийную часть канала. Задержанная мембраной фракция собиралась в центре канала через клапан, редуцирующий давление, и рециркулировала. За

11,5 часов получили 1650 г фильтрата.

За это время скорость потока уменьшилась до одной четверти первоначального значения. Фракция, задержанная мембраной, содержала 127 г твердого .пенистого остатка прозрачного лецитина, содержащего 6% жиров.

Пример 5. Технический соевый лецитин согласно примеру 4 s виде

25%-ного гексанового раствора пода- ли в фильтрационную камеру ультрафильтрационной установки, оборудованную резервуаром и мембраной, аналогичной мембране, использованной в примере 1, общей поверхностью 40 см

Резервуар был наполнен чистым гексаном. В процессе ультрафильтрования при температуре 20 С и давлении 6 кгс/см чистый гексан непрерывно автоматически подавали насосом иэ резервуара в фильтрационную каме:ру для компенсации отФильтрованного объема жидкости. Работу прекратили через 7 часов. В течение этого времени скорость потока оставалась постоянной, и получили 1060 мл фильтрата. Задержанная мембраной фракция содержала 37 r лецитина, содержащего ЗЪ жиров. Дальнейший анализ покаI эал, что обезжиренный продукт практически не содержал свободных жирных кислот и стеринов.

Пример б. 25%-ный раствор сырого соевого масла в хлороФорме .контактировал с мембраной, аналогичной использованной в примере 2, „общей поверхностью контакта 40 см при давлении б загс/см и температуре 22 С. Получили 300 мл фильтрата за

105 мин при средней скорости потока

43 л/м ч, что составляет 101 r рафинированного масла, содержащего

158 м.д. фосфора по сравнению с

860 м.д. в начальном сыром масле, по .нижение содержания фосфора соответствует 81,6% задержания фосфора мембраной.

Hp и м е р 7. Повторили пример б с 253-ным раствором масла в этилаце2О тате, получили 300 мл фильтрата за

105 мин при средней скорости потока

43 л/м .ч и 71 г рафинированного мас:ла.1Содержание фосфора в рафинирован ном масле составило всего Il м.д., 25 .что соответствует задержке 98,7% фосфора мембраной.

Пример 8, 63 части сырого смешанного рйбьего жира, полученного из рыб разных пород, рафинировали

30 путем растворения в 180 частях гекса на и контактирования полученного раствора при 20 С и давлении б кгс/см с мембраной, аналогичной использо- ванной в примере 2 площадью контакти35 рования 40 см.

3а 40 мин получили 300 мл фильтра та при средней скорости потока

112 л/м -ч, что соответствует выходу

56 г рафинйрованного жира, результаты анализа которого вместе с результатами сырого жира приведены в ,табл.4.

137 5 м.д. 40 м.д, 15 б 91096

Опыт

1 2

Давление, кгс/см

Скорость потока, л/м ч: начальная средняя при концентрации:

4-кратной

4 2

130

117, 112

89 93

100

76 68, 12-кратной 56

100

Иэ табл. 4 видно, что применением ультрафильтравания достигается существенное удаление красящих веществ и фосфора, в то время, как йодное число практически не изменяется. Это говорит о том, что при ультрафильтровании не происходит расщепления насыщенных и ненасыщенных глицеридов.

Пример 9. Влияние давления и концентрации фракции, задержанной мембраной, на скорость потока Фильтрата исследовали в ряде опытов, проведенных на 30%-ном гексановом растворе сырого соевого масла, содержащего 2,4% лецитина. Раствор при температуре 20 С, повышенном давлении и постоянной линейной скорости 0,38 м/с пропускали через описанную выше фильтрационную установку сйиральной конструкции, оборудованную мембраной, аналогичной мембране в примере 2.

Среднюю скорость потока определяли во время первой стадии, в которой была достигнута четырехкратная концентрация, и во время стадии, в которой была достигнута дополнитель ная трехкратная концентрация, общая концентрация была двенадцатикратной.

Задержанную мембраной фракцию с двенадцатикратной концентрацией иэ первого опыта с общим содержанием жирных кислот 473 разбавляли гексаном до ЗОВ-ного содержания жировых веществ я дополнительно концентрировали до трехкратного количества, так что суммарная концентрация была тридцатишестикратной Дальнейшие данные, приведенные в табл. 5, показывают, что скорость потока падает с продолжением фильтрации, но возрастает с повышением давления„ которое тоже способствует улучшению разделения;

Таблица 5

36-кратной

Максимальное содержание фосфора в фильтрате, т.д. от масла 9

Содержание жиров в остатке, % от задержанной мембраной Фракции (после удаления ксана) 57

Г

Остаток от конечной фракции, .за- держанной мембраной, из первого опыта близко совпадает по содержанию фосфолипидов с техническим лецитином, но он льется даже при 5 С и прозрачен. Его вязкость при 20 С была

6100 сП и прозрачность по нефелометру 91Ъ, по сравнению с техническим децитином, полученным из той же партии сырого масла, у которого вяза кость была 7960 сП, .а прозрачность

10%, На скорость потока влияет увеличение концентрации в задержанной мембраной Фракции как фосфатидов так и глицеридов, причем последние вызывают увеличение вязкости. Так, вязкость соевого масла в гексане возросла с 0,7 сП при концентрации

ЗОВ до 0,9 сП при концентрации 40% и 2 сП при концентрации 50%,в результате при давлении 4:кгс/см I2 средняя скорость потока через мембрану, установленную в описанной выше спиральной конструкции, была равна соответственно 89,64 и 37 л/м ч.

25 С другой стороны, Фосфолипиды влияют на скорость потока вследствие эффекта повышения концентрации на поверхности мембраны из-за поляриза-. ции.

30 Пример показывает, что следует выбрать оптимальное равновесие между пределом концентрации, продолжительностью ее достижения и объемом циркулирующей жидкости .

35 Пример 10 ° 30%-ный раствор сырого рапсового масла в гексане рафинировали посредством циркуляции при 20 С и давления б кгс/см через установку, оборудованную магнитной мешалкой и мембраной, аналогичной мембране "в примере 1. Была осуществлена двенадцатикратная концентрация циркулирующей задерживаемой мембраной фракции при средней скорости потока 75 л/м ч. Содержание фосфора в масле в фильтрате было равно нулю, по сравнению с 236 м.д., в исходном масле, что соответствует

100Ъ задержания фосфора. Содержание серы в масле фильтрата было 9 м.д., а в исходном масле — 25 м.д., что соответствует 61% задержания мембраной.

После замены мембраны мембраной, аналогично использованной в примере

M 2, опыт повторили до десятикратной. концентрации пря давлении 4 кгс/см и средней скорости фильтрования

41 л/м ч. Содержание в масле фильт"

2. рата как фосфора, так и серы состав вило 8 м.д. (по весу).

Пример 11. Сырое соевое масло, как описано в примере 1, раФинировали путем рециркуляции при

20 С и давлении б кгс/см через мем,брану, аналогичную используемой в

691096

14,1 10 желтый

Фр. 1

Фильтрата 100

9,0 красный 144,5

Фр.2

Фильтрата 100

16,4 10 желтый

9,5 красный 145.,6

19,2 10 желтый

Фр.3

Фильтрата 100

9,8 красный 145,1

28.,3 10 желтый

29 красный .

Фракция задержания мембраной

140,3

6 синий

Исходное масло

10,5 желтый

20,4 красный

142

Результаты показывают, что во g из одной фракции, о т л и ч а ю.Фракции, задержанной мембраной, зна- шийся тем, что, с целью повыщечительно увеличивалось общее содержа- ния эффективности разделения, в обеих ние жиров, йадное число этой фракции -. Фракциях поддерживают одинаковую коннесколько ниже, чем масла в фильтра- центрацию масла в растворителе, а те. Достигнуто значительное улучше- Q пропуск раствора ведут под давлением, ние цвета масла в фильтрате. необходимым для прохода проникающей фракции в направлении, противополож=

ФоРМУла . ИэабРетЕНИЯ ном действию осмбтическог давления

Способ рафинирования сырых фосфа- компонентов удерживаемой фракции и летидсодержащих жирных масел путем - ф жащим в пределах 2-50 кг/см, при разбавления масла некислым неспир- этом используют мембранут7 иэготовтовым органическим растворителем, ленную иэ аниэотропного материала с разделения раствора путем пропуска пределом на разрыв, лежащим в интерего через полупроницаемую мембрану вале 1500-200000, с получением по обе стороны мембраны Источники информации фракций, одна иэ которых — проникаю- 0 принятые во внимание при экспертизе щая — не содержит фосфатидов, и от- 1. Патент ФРГ 9 813065, гонки растворителя по крайней мере кл. 23а 3., опубл. 1951.

ЦИИППП Латая 8821/87 тираж 476 Подлиоиое

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

2 синий

:примере 1, причем осуществили двенадцатикратное увеличение концентрации. Сырое масло и масло, получен- ное иэ фильтрата, анализировали на присутствие следов металлов.

Опыт повторили с мембраной, аналогичной использованной в примере 2, со второй пробой сырого соевого масла.

Результаты показывают заметное уменьшение содержания металлов в обоих случаях, за исключением меди в первой 1 пробе мйсла, содержание которой очЕнь мало.

Пример 12. 390 мл 25%-ного (по весу3 раствора сырой китовой ворвани в ацетоне филЬтразали при 20 С и давлении 6 кгс/см в установке с мембраной, аналогичной использованной в примере 2. Было отобрано 300 мл фильтрата тремя фракциями по 10 мл каждая и была измерена средняя ско-, рость потока каждой фракции. Был сделан анализ исходного масла и отфильт-. рованного масла, полученного после удаления растворителя. Результаты анализа приведены табл. 6.

Таблица 6