Способ получения 3-( -карбазолил) пропандиола-1,2

Способ получения 3-( -карбазолил) пропандиола-1,2

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

«1>691448 (S1) Дополнительное к авт. саид-ву .— (22) Заявлено 2403.78 (21) 2593824/23-04 (51) и. Кл.2

С 07 D 209/88 с присоединением заявки 1 (о— (23) ПриоритетГосударственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 15.10.79. Бюллетень Йо. 38 (53) УДК 547. 759. . 32. 07 (088. 8) Дата опубликования описания 20. 10. 79 (72) Авторы изобретения

Ю. П. Гетманчук и В. Н.

Киевский ордена Ленина госуда итет им. Т. Г. Шевченко "" :- -"" ".:, .1 (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3- (N-КАРБАЗОЛИЛ)—

ПРОПАНДИОЛА-1,2

Изобретение относится к области получения соединений ряда карбазола, а именно — 3-(N-карбазолил) -пропандиола- 1,2, который может найти применение в качестве мономера для фоточувствительных полимеров.

Известен способ получения производных карбазола общей формулы

Х Х

СИ,- | H — СН,0И, 1

0К где Х вЂ” водород или хлор, заключающийся в том, что N-эпоксипропилкарбазол подвергают взаимодействию с водой в среде растворителя — дноксана, в присутствии о-фосфорной кис,лоты (1) .

Целевой продукт получают с. т. пл.

132-133 С.

Целью изобретения является повышение чистоты продукта и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается опись ваемым способом получения 3-(N-кар-. базолил)-пропандиола-1,2, заключающимся в том, что N-глицилкарбаэол подвергают гидролиэу в водной среде в присутствии серной кислоты.

Такое проведение процесса позволяет получать целевой продукт более высокой чистоты (т. пл. 135-136"С) без дополнительной очистки.

Использование воды в качестве растворителя позволяет избегать применения органических растворителей, таких как диоксан, которые в большинстве случаев огнеопасны н токсичны, а также требуют дополнительных операций по выделению целевых продуктов.

Пример 1. 3- (N-карбазолил)—

-пропандиол-1,2.

В Гдвугорлую двухлитроВую колбу, снабженную мешалкой и обратньм холЬдильником, вводят 10 г N-глицидилкарбазола, 1500 мл дистиллированной воды и 25 мл концентрированной серной кислоты. Смесь .нагревают при перемешива-. нии ° при 100 С в течение 45 мин, После охлаждения отфильтровывают сырой продукт s виде белых хлопьев и промывают дистиллированной водой. Выход

93% от теории.,Т. пл. 135-136 С.

Вычислено, %: 1Я 5,80.

С1э H(O N.

691448

Формула изобретения

Составитель И. Бочарова

Редактор Н. Потапова Техред М .Петко Корректор N.Шароши

Заказ 6143/18

Тираж 513

Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент r, ужгород, ул. Проектная, 4

Найдено, В: N 5, 82»

Гидроксильное число 13, 97.

Полученный приведенным в примере способом мономер согласно данным криосконического метода определения чистоты органических веществ, содержит

99,91% основного вещества.

Способ получения 3- (N-карбазолил)- g

-пропандиола- 1, 2 гидролиз ом 9- глицидилкарбазола в .присутствии минеральной кислоты в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения чистоты продукта в качестве растворителя используют воду и процесс ведут в присутствии серной кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 529159, кл. С 07 D 209/86, 1977 °