Способ получения фосфорсодержащих каучуков
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 230178(21) 2570584/23-05 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 15.1079 Бюллетень ¹ 38
Дата опубликования описания 1.5.1079
Союз Советских
Социалистических
Республик ощ 691 464 (51)М. Кл.2
С 08 С 19/24
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 878 762-9..02(083.8) (72) Авторы изобретению
А.П.Хардин, Ю,Н.Каргин, Н.В.Крю
С.А,1 убольцев, Ю.В..Попов и
1" .. ; ., .а 1
Волгоградский политехнический институт "" ..;. „,. F";
I:,"т т. (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖАЩИХ КАУЧУКОВ
Изобретение относится к способам получения фосфорсодержащих каучуков и может быть использовано в нефтехимической промыаленности, полученные каучуки - для производства резинотехнических изделий пониженной горючести.
Известен способ получений фосфорсодержащих каучуков взаимодействием непредельных каучуков с диалкилфосфитами при 80-90 С в присутствии радикальных инициаторов, при этом процесс проводят в ниэкоконцентрированных растворах каучука в органическом растворителе fl) .
Однако способ не позволяет получать фосфорсодержащие каучуки в латексной форме, что значительно сужает область их применения. Кроме того, использование низкоконцентрированных растворов непредельных каучуков в органических легко,восплаьазняющихся растворителях делает данный способ низкопроиэводительным, пожаровзрывоопасным и вредным для здоровья человека, что усложняет технологию получения каучуков.
Целью изобретения является упрощение технологии процесса и ралаире-
l ние ассортимента получаемых на основе каучуков резинотехнических иэделий.
Эта цель достигается тем, что в известном способе получения фосфорсодержащих каучуков взаимодействием непредельных каучуков с диалкилфосфитами при 80-90 C в присутствии радикальных инициаторов исходные каучуки применяют в виде водных латексов, стабилизированных при
25-30 С 5-10% (от веса латекса) оксиэтилированных алкилфенолов или высших спиртов.
В качестве латексов непредельиых каучуков могут быть использованы латексы натурального каучука и синтетических каучуковг бутадиен-стирального, дивинильн ого.
С целью предотвращения коагуля20 ции латекса при введении диалкилфосфита.. предварительно осуществляется его достабилизация неионогенными поверхностно-активными веществами с величиной оксизтиленовой цепи 10-20 (найример, марки ПАВ â С-10 g ПАВ- þ ОС-20е е ) в количестве 5-10% от веса латекса, при
:25-30 С и интенсивном перемещивании в течение 6-8 ч. Количество диалкилфосфита берется, исходя б91464
П g и м е р 3. Процесс проводят аналогично примеру 1 с тем отличием, что реакционная смесь состоит нэ
10 F латекса Хвалитекс, 12,4800 г диэтилфосфита (% фосфора 22), рассчитанного иэ соотношения 1 моль фосфита на 1 звено полжбопрена ,и 0,4992 г (4% от веса фосфита) перекиси бенэоила. Взаимодействие осуществляют при 90 С в течение 80 ч, 1
Содержание фосфора в каучуке
1,85%.
: Пример 4. Процесс проводят, . аналогично примеру 1, с тем отличием, что реакционная смесь состоит из 10 r латекса синтетического
Каучука СКЦ-1-б с содержанием суХОГО ВЕЩЕСТВа 40%, 8,1482 г диметилфосфита (1 моль дйметилфосфита
Йа 1 звено полибутадиеча) и 0,3259 r (4% От веса Фосфита) гидроперекиси кумола, Стабилизацию латекса осуще,ствляют" йредварительным введением ,0„5 г (5% От веса латекса) и
ЙАВ- ОС"20 при 30 С в течение б Ч. ВэаИМОдвйатВИЕ ПрОвсдят ПрИ
,90 С s течение $0 4, Содержание фосфора в каучуке (2, 324.
f1 р И м е р 5. Процесс проводят ;аиалогичнО йримеру 1 о тем Отли)чйемр чтО реакционная смесь ООсто
IêÔ из 10 г латексе ЬинтетическОГО каучука CKC- 30 ОХ с содержанием сухого вещества 65%, 9,2685 г диме,тилфосфита {1 моль Фосфита на каж дое диЕИОвОЕ звено) и 0,3707 г
:(44 от scca фосфита) Перекиси бензои-. па. ЙрОцесс Осуществляют при 90 С в течение 80 ч
Содержание фосфора в каучуке
2г16 (Содержаиие фосФора в каучуке оп1зеделялоаь фотокалориметрически, 1 аким фбразом, предлагаемый способ ,йолучейия фюсФорсодержащих каучуков
Йозвбляет получать фосфорсодержащие каучуки в виде латексов, что значительно расширит область их применения, ПримейеМие же водных латексов . каучуков вместо их органических растворов позволит значительно упростить технологию получения Фосфорсодержащих каучуков. Формула изобретения иэ соотношения непредельное звено каучукового полимера молекула ди"; алкилйоафитаа1;0,5-1, Взаимодействие исходных реаген тов осуществляется при одновременном использовании радикальных инициаторов типа перекиси бензоила и гидроперекиси кумола, температуре реакционной массы 80-90 С И пере" мешивании. использование температур ниже 80 С f() не дает практически ощути з х Резуль" татов, а повышейие темперЫ уРы реакции выше 90 С приводит к интен« сивному испарению водной фазы, йтабилизации латекса. Взаимодействие осуществляется в течение 50-80 ч с добавлением радикального ИНИЦИатОра в реакциойную массу каждые 5 ч, начиная со времени первоначального введения в количестве 2-4% От веса диалкилфосфита. конечный продукт зщ(еляатоя кой гул яцией полученного лат екСВ "КОМ"" центрированной уксусной кислотай, Далее îагулюм отьйвается сиачйла водой, а затем -диэтиловым зфнром и Ж сушитc 8 .; "
Il р и м е р 1, В реактор, сн:абженный мешалкой, капсюльной Ворон» кой термометроМ и обратнйм Холо дильником, помещают 10 г латей са:: ; 30 на гурального каучуке Квалитекс с содержанием сухого вещества 61,5з и 1 г (103 от веса латекса) промышленного неиоиогенного БАВ-"c- 16 ., Стабилизацию бсущестЫЙКТ ЦРи .25 С 33 и неинтеясивном перемешивании в те- чение 8 ч, по Окончайии Отббйй4М" ции к латексу при перемеюиваиий:- приливают 9,9485 г диметилфосфита, (4 фосфора равен 28) из расчета Иа,@ .1 звено полиизопрена 1 молекула диметилфосфита с растворенными в нем 0,1990 г (2Ъ от веса фбсфита) перекйси бензоила. Взаамодействйе, каучука латекса с диметилфоеФитбм ведут при 80 с s течение 50 ч с введением в реакционную массу через каждые 5""ч перекиси бензоила в коли честве, равном начальной загрУзке, Содержание фосфора в .каучуке
3,31%. - 1 56
Пример 2. Процесс проводят аналогично примеру 1 с тем ОтлиЧибМ что стабилизацию латекса Квалитекц ", осуществляют неионогенным ПАВ ° ОС-20 в количестве 0,5 r (55 от веса ла- — Ж текса) при 30 С s течение 6 ч. Реакционная смесь состоит из 10 r латекса и 4,9743 г диметилфосфита
{0,5 моль диметилфосфита на 1 звено полиизопрена). В качестве радикально-@р го инициатора берут гидроперекись кумола в количестве 0,1990 г (4% от ,веса фосфита).
Содержание фосфора в каучуке 2,93%.
СпосОб получения фосфорсодержащих каучуков взаймодействием непредельных . каучуков с диалкилфос-: фитами при 80-90 С в прйсутствии радикальных инициаторов, отличающийся тем, что, с целью
691464
Составитель А Горячев
Редактор Т.Девятко Техред:C.14игай Корректор H,Èèõååâé
Заказ 6145/19 Тираа 585 Подписное
ЦИНИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, X-35, Раушская наб., д.4/5
Филиал ППП Патент, r.Óàãîðîä, ул.Проектная,4 упрощения технологии процесса и расширения ассортимента получаемых . на основе каучукбв резинотехничес:ких изделий, исходные каучуки при ..меняют в виде водных лаУексов, ста билизированных при 25-30 С 5-10%, (от веса латекса). оксиэтилированных алкилфенолов или высших спиртов.
Источники информации, ;принятые во внимание при экспертизе
1. Береснев В.В., Кирпичников П.A.
:::Игошкина Л .В. Присоединение диал .килфосфористых кислот к каучуку;
g Труды Казанского химико-технологического института, И67, выпуск 36 с. 435-440 .