Колориметрический способ количественного определения никотиновой кислоты

Колориметрический способ количественного определения никотиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 421, 3„

С(:СР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. А. Девяткин и В. М. Иосикова

Конориметрический способ количественного онределенин ниКОтиновОЙ Кислоты

Заявлено 17 июля 1946 года в Министерство пищевой проиыщлснности СССР аа ¹ 4657 (348329) Опуолииовая 31 августа 1947 года

Значение витамина РР (никотиновой кислоть1) для организма общеизвестно. Никотиновую кислоту применяют как обогатитель ряда пищевых продуктов и широко используют с лечебными целями и т. п.

В связи с этим количественное определение никотиновой кислоты имеет исключительно большое значение.

На практике помимо микробиологического способа применяется и цианогенбромидный способ определения никотиновой кислоты. Но этим способом пользуются редко, так как он требует применения на производствах пищевых продуктов цианистого калия, что совершенно недопустимо.

Предлагаемый колориметри ческий способ количественного определения никотиновой кислоты не имеет недостатков цианогенбромидн ого способа и в то же время не уступает ему по точности.

По предлагаемому способу анализируемую жидкость подщелачивают и добавляют к ней специально приготовленный роданбромидный раствор и спиртовый раствор анилпна, по появлению окраски и ее интенсивности судят о количестве присутствующей никотиновой кислоты. Роданбромидный раствор представляет собой насыщенную бромом до устойчивой желтой окраски смесь раствора роданистого калия, бромата калия и соляной кислоты.

Механизм реакции никотиновой кислоты с бромцианом и анилином может быть объяснен следующим образом.

Никотиновая кислота под действием брома окисляется с разрывом пиридинового кольца в положении 4 — э; к освободившимся связям присоединяются группа CN и анилин, Образуется цепочка полидиенового кра= сителя, шиффово основание которого, образованное анилином через третичный азот пиридинового кольца никотиновой кислоты, обладает яркокрасной окраской (в слабых концентрациях — желтой окраской). Окраска тем интенсивнее, чем большее количество веществ вступает в реакцию; следовательно, реакция образования полидиенового красителя—

319 фе 69191 коли ественная и подчиняется закону Ламберта-Бера, В предлагаемом способе применяют не цианистый, а роданистый калий, исходя из тех соображений, что в присутствии КВ10, группа CNS роданистого калия окисляется с отщеплени м свооодного CN, который в присутствии брома в реагирующей смеси образует in statu iiascendi бромциан—

ВгСМ.

Пример. К 1 мл испытуемой вытяжки добавляют 0,1 лл 2 N водного раствора КОН, 2 мл еще теплого роданбромидного раствора (охладившиеся растворы к употреблению мало пригодны) и 4 лл спиртового раствора анилина (1 часть анилина +

+3 части 98%-ного этилового спирта), Смесь энергично перемешивают и оставляют в покое на 1,5 — 2 часа, после чего интенсивность образующейся окраски измергнот в колориметре Дюбоска со стандартным раствором никотиновой кислоты. Если нужно, растворы предварительно отфильтровыва;-от через обычный фильтр.

Указанная реакция была испытана авторами для концентраций никотиновой кислоты от 0,1 мг до 2 лг; ниже 0,1 иг при реакции образуется черезвычайно слабая окраска, выше

2 кг — слишком интенсивная, в обоих случаях трудно поддающаяся колориметрическому определению.

:Отв. редактор M. М. Акишин

3:10

Приготовпение родпнбромиднсгп раствори

К 10 мл 1 N раствора роданистого калия прибавляют 1 г кристаллического бромата калия. После полного растворения добавленного бромата к раствору приливают 1 л л раствора

HCl (1 часть НС1 уд. в. 1,19 + 1 часть воды); при этом смесь приобретает едва уловимую розовую окраску. Полученный раствор оттитровывают концентрированным бромом по каплям, постоянно взбалтывая титруемый раствор до образования устойчивой желтой окраски раствора (раствор при этом разогревается). Его немедленно используют для реакции.

Предмет изобретения

Колориметрический спосоо количественного определения никотиновой кислоты, отличающийся тем, что анализируемуюжидкость подщелачивают и к ней добавляют сначала раствор, полученный смешением раствора роданистого калия, бромата калия и соляной кислоты с последующим насыщением бромом до устой-. чивой желтой окраски, а затем спиртовый раствор анилина, после чего по появлению окраски и интенсивности ее судят о наличии никотиновой кислоты и количестве ее.

Редактор Э. М. Левинв