Хлебопекарная печь

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

MËë. С О7с 49/74

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В.В. КОЗЛОВ И А.A. ЕГОРОВА

СПОСОБ ПОЛУЧЖИЧ - -ОКСИАНТРАХИНОНА

Заявлено 27 июня I946 г. за % 87I-46/346ЖЗ—

Опубликоваяо в "Эсллетене йзобретений" за % 4 за I947 r. ,,„, -Оксиантрахинон, применяемый для синтеза прочных красителей антрахинонового ряда, получается обычно заменой сульфогруппы на гидроксил щелочным или известковым плавом солей а. . - сульфокислоты антрахинона в автоклаве при высокой температуре.

Однако помимо продолиительного времени, требуемого для такого превращения (l5-30 час), выделение Q -оксиентрахинона связано, во-перВНх, с обязательныи нагревом или разваркой реакпионной массы и ее нейтрали— зацией минеральной кислотой и, во-вторых, с ее переосаидением или перекристаллизацией.

Предлагаемый способ отличается . тем, что с - -оксиантрахинон моиет быть получен автоклавным гидролизом сС -сульфокислоты антрахинона или ее солей в воде или слабой минеральной кислоте при высокой температуре.

Таким образом, в отличие от кислого гидролиза сульфокислот различных ароматических производных, приводящего обычно к замене сульфогруппы на водород с образованием несульфированных исходных соединений например углеводородов), в этом случае лщролиз в кислой среде ведет к образованию оксисоединения. . -43ксиантрахинон в охлажденной реакцйонной массе находится обычно в возогнаяном состоянии, в виде прекрасных кристаллов, с температурой плавленин, соответствующей чистому веществу. Отделенный от ьвточника простой фильтрацией продукт промывают холодной водой и высушивают. Поскольку на полноту и скорость гидролвза заметно влияет применение большого количестна всдн, производство . -оксиантрахиноиа осуществляют на устанонках непрерывного действия при высокой темпе стуре и давлении.

Пример I. В стальной или эмалированный автоклав с мешалкой, емкостью на 500 мл загружают 7,2 г . -сульфокислоты злтрахинона, Из охлажденного автоклава реакционную массу выгружают на фильтр, многократного промывают кипящей водой до нейтральной реакции на конгобумажку и высушивают. Из маточного раствора можно легко регенерировать непрореагировавщую соль Z -сульфокислоты антрахинона.

Выход,.z -оксиантрахинона составляет 5 г или 89 от теоретического,т.пл. П0 С.

I. Способ по учения,б -оксиаытрахинона заменой сульфогруппы в антрахинон-g -сульфоновой кислоте на оксигруппу, отличающийся тем, что на указанную кислоту действуют водой в автоклаве при 230-300 С, после чего образовавшийся < -оксиаятрахинон выделяют известнмни приема2. Вщоизменение способа по п. I, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что на соль антрахинон-, -сульфоновой кислоты действуют примерно 0,5Жной верной кислотой

Редактор 1 -(9 "

Заказ М /Р Гараж -" .- экз.

Подписано к печати

Производственно-полиграфическое преднриятие "Патент",Бережковская наб.24 растворенных в 250 мл воды. Содержимое автоклава нагревают в течение

6-15 час при 230-:00 С. После охлаждения автоклава реакционную массу выгружают на фильтр. Автоклав споласкивают водой, осадок промывают холодной водой до нейтральной реакции на конго †бумаж и высушивают. Выход 5-5,5 г о

Q -оксиантрахинона или 80 90fo от теоретического т.пл. I90 С.

Пример 2. В стальной или эмалированный автоклав с мешалкой, емкостью 750 мл, загружают 7,8 г натриевой соли л -сульфокислоты антрахинона и 500 мл 0,5 ной, серной кислоты. Содержимое автоклава нагревают в течение I8 час при 300 С.