Комплексное соединение хлорида цинка с -ацетил- - 4-(1- ацетил-5-фенил-4,5-дигидропиразолил -3)нафталоил гидразином, в качестве люминофора

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПИ

ИЗОБ (! !1 6945Î7

Со1оа Советских

Социалистических

Реслублнк

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 05.01.78 (21) 2566058/23-04 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет— (43) Опт Оликован030.10.79. Б10".,!åòål,ü № 40 (45) Дата опубликования описания 03.12.79 (51)М.Кл.- С 07 Р 231/06

С 09 К 11/06

Государственный комитет пе делам изобретений н открытий (5 >) ДК 621.3.032.35 (088.8) (72} Авторы изобретения

П. В. Гиляновский, В. В. Литвинов, Т. Я. Мел1никова, О. A. Осипов, 3. A. Б1евченко и Л. Л. Остис

Ростовский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет (71) Заявитель (54) КОМПЛЕКСНОЕ СОЕДИНЕНИЕ ХЛОРИДА ЦИНКА

С N-АЦЕТИЛ-Х -(4-(1 -АЦЕТИЛ-5 -ФЕН ИЛ-4,5 ДИ ГИ,-"-,"- 6 П И РАЗОЛ ИЛ-3)-НАФТАЛО ИЛ) ГИДРАЗИ HOM В КАЧEC BE. Л1ОМИ НОФОРА

10 т .

15 . ; Г т

,— -/

Изобретение относится к области синтеза ряда производных (4- (1 -ацетил-5 -фенил-4,5 -дигидропиразолил-3) нафталоил)гидразпном, конкретно к комплексному соединению хлорида цинка с N-ацетил-N (4- (1 -ацстил-5 -фенил-4,5 - дигидропиразолил-3) -нафталоил)-гидразином, обладающее свойстгом л!Оминофора.

Указанные свойства позволяют предполагать возможность применения их в текстнлыюй и лакокрасочной областях IIpoЛ:!з1!ПЛЕННОСТИ, В Л10!т!ИНЕСЦЕНТНОЙ МПКРО- И дсфсктоскопии, н для метки песков.

Известны люминофоры в ряду производных 4 - (1,5-дифенил-Л -пиразолинил-3) - NфС1;11ЛнафтаЛНМНД. ЛтОМИНОфОРЫ ЛЮМИНЕсцируют 3 оранжевой области спектра и в растворе толуола имеют длину волны

= 575 !!г! и квантовый выход (p=

=-= 0,7 (1).

Напболсс близок к предлагасмо.; у по структуре 4-(1,5-дифенил-ппразолинпл-Ло3) -нафталевый ангидрид, îí " омш(ссцируст в сипсй области спектра, кв нтовый выход нс ук.-::. .:т: ., ." — - 435 нм (2).

О.IHpêî I! ря.(i комплекспь1х соединений

1 СтаЛЛЗВ С ГрО!тЗВО "llbIMH ряда (4-(1 -ацЕт1!л-5 - .спнл-4,5 - днгндропнр=:çîëïë - 3)нафталоил)-п!дразпном люм:::(ссцирующие вентсства нс известны.

Цель нзобрстснпя — повь1шс1гпс кванто1!ОГО ВЫХОД 1 Л!ОМПНССЦСНЦтнlт тЗ 11Я,1 ПРОПЗво;1ных (4- (1 -зцстнл-5 -(вснил--!,5 -;!Нгидрот!1!разолнл-3}-нафталопл)-.-11 ;1зпна l! расрасшнрс!Ние гаммы люминофоров зсленогг свс .сипя.

Указанные свойства опредс. !яются новой х! .",, !сс .ой структурой комплексного сос., т 1l! с, т! я;. л 0 р! 1т, а аU ! и l;. c - " ц.= Т1!.л - IN -(4- (1 ацетил-5 -фен!(л-4 .5 -дигпдрот иразол-Ië - 3) нафта;!Опл)-Гидр азпном формулы

Сос,,ин 1.110 (j)op%11, II I . явля(т я,!!оз!инофором зеленого свечегп.я и может быть

1 Олт чс!10 Бза11мО,",с!:CTDIlpM М-< тгстил-М -(4(: -".ö0Tïë-5 - фснпл-4 .5 - .—.!!г.: дропнразол.!л-3) -:!а(зта,-.он l)-п1;(раз !На н хлорида ц!шка в бензель.10-зта:.о.1ь!.о. растворе.

П р и м с j), 0,2 г (0,0004 . о !ь} !!Оходно.О (". !нн(1!!!я р-,створяют при нагревании в

"::": .;!.! бс;..;0, . и к i;0(утин!ному раствору

;обавл,".!(;т пр! .,,. Осмсцl,.".-.0,:ø: раствор т

0 06 (0 000 ! 1 б звод ого хлорида

694507

Формула изобретения

СО, СО г гн — СОСН3 2п С1 в качестве люминофора.,/„! зон г

2гг

22.:в

Составитель Г. Шагалова

Редактор А. Соловьева Тскрсд Л. Расторгуева Коррсктор С. Файн

Заказ 166г/1340 Изд. ¹ 646 Тираж 52! Подписное!!ЧО «11оиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и огкпгятпй

113035. Москва, )!(-35, Раугиская наб., д. 4/5

Гип. Харьк. фил. пред. «Пааена» цИНКа В 10 гя,г абСОЛ1ОтНОГО ЭтаНОЛа. РСаКционную смесь нагревают до кипения, затем слегка упаривают смесь, охлаждают и с1!ггльтругот на фильтре Шота. Полученнос гзомплексное соединение промывают горя"1åé бсцзольпо-этанольпой смесью (5; 2)

3 раза и высушиваEoT в вакуумпо-сушильном шкафу при 170 С и !О л,гг рт. ст. Выход 49%.

Найдено,,/о N 9,78; Zn 13,05 10

С Н2о1! О«С1

Вычислено, % N 9,85; Zn 13,51

Т. пл. 280 С, ср — 0,75; Л 500 нм.

Испытание спектрально-люминосцентных свойств проводят по стандартной методике.

Полученное соединение облучают в растворе триэтилфосфата УФ-светом с длиной волны Лпп,„3б5 нч. Свечение люминофора яркое, устойчивое и сохраняется в те IcnHe длительного времени, более 10 ч, Спектр люминесценции и квантовый выход приведены на чертеже.

Предлагаемое соединение люминесцирует в зеленой области спектра и по квантовому выходу превышает люминофоры, наиболее распространенные в зеленой области спектра в растворах.

Например, люминофор желто-зеленый

1,4-бис- (1,5-дифенил-Л - пиразолинил - 3) - 30 бс!!зол имеет Л „,,„=-- 475 ндг, ср =- 0,50 в толуолс "3).

Kомплексное соединение хлорида цинка с N-ацетил-Х -, 4- (1 -ацстил-5 -фенил-4,5 -дигидрогп!разолил-3 нафталоил) гггдразином формулы:

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Красовицкий Б. М., Болотин Б. Л.

Органическис гноминофоры. Л., «Химия>„

1976, с. 331.

2. Авторское свидетельство СССР

¹ 398591, С 09 К 11/02, 1972.

3. Каталог Люминосцентные материалы и химгические вещества, Черкассы, 1975, с. 143.