Способ получения 3,6-бис-(диметиламино)акридин-гидрохлорида- красителя акридинового оранжевого хлоргидрата

Способ получения 3,6-бис-(диметиламино)акридин-гидрохлорида- красителя акридинового оранжевого хлоргидрата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

O ll M C A H u E „„6%@62S

ИЗОБРЕт НИя

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное и авт. свцд-ву— (22) Заявлено 26Л2.77 (21) 2561937, 23-04 с присседине IIIeiI =-аявкII, " — (231 Приоритет— (43) Оп1 бликовано 30.10.79. Бюллетень ¹ - .; (51) М.1хл. С 09 В 15 00

Государственный комитет

СССР

15" 1 УДК 668.813.07 (088.8) ио делам изобретений и открытий (- -о) ".-.-1 o 1, бликов:-;цця опцсацця 3 10 79 (72) Авторы изобретения

В. Н. Глушко, И, Л. Парбуз11на и Г. С. Петро"-,а (71) Зая,витель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,6-БИС-(ДИМЕТИЛАМИ НО)АКРИДИИ ГИДРОХЛОРИДА — КРАСИТЕЛЧ

АКРИДИНОВОГО ОРАНЖЕВОГО ХЛОРГИДРАТА

Изобр-тение относится к способу полу.ения 3,6-бис-(диметиламино) — акридин гидрохлорцда — красителя акрпдинового

opaцжсвого хлоргидрата и может быть использовано для исследования клеточных и ткацевых структур, в аналитической . имцц как флуоресцентный индикатор.

Известен способ получения 3,6-оис- (дим;тиламино) - акридин гидрохлорида красителя акридинового оранжевого хлор1 цдрата путем растворения основания красителя в этаноле с последующей обработкой полученного раствора эфиром, предварительно насыщенного хлористым водородом. Целевой продукт выделяют из раствора экстрагированием эфиром. Выход красителя в работе не указан.

Недостатками такого способа являются м1:огостадийность процесса и взрыво- и пожароопасность процесса за счет использования большого количества эфира.

Цель изобретения — упрощение прсцесса за счет сокращения технологических стадий а также исключение из процесса взрыво- и пожароопасного сырья.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения 3,6-бис- (диметиламино) -акридин гидрохлорида — красителя акридинового оранжевого хлоргидрата, состояц„им в том, что основание кр,".сцтеля растворяют в пзопропиловом спирте с после. дующим взаимодействием с10 е раствором xëoðèñòoão водорода. прц-1см хлорцстый водород вводят в реакцию в в:.1де водного раствора.

Пример. Основание акрцдинового срац1жевого растворяют при кипении в цзо—.poI1II;оном спирте. 1х раствору прибавляют рассчитанное количество концентрированной соляной кислоты. При охлаждении акрцд1щовый оранжевый хлоргидрат выпада т цз раствора в виде мелки.; игольчаты., кристаллов темно-вишневого цвета. Выход почти количественный.

Основание акридцнового оранжевого го,1у 1ают конденсацией N,N-диметил-мфсццлен III vIIIIa ц щавелевой кислоты в присутствии глицерина и хлористого цинка по известной мето-;цке (Albert, The acridins. 1.ondon, 1966, 113). Затем очц1цают фракционным переосаждением при рН 7 и

9, а затем переосаждением из спирта во-;Or!

52 г осцовацця акрцдцнового оранжево25 го p,ë".ñòâopÿþò в 230 лтл изопропцлового

cI èðòà ц цагревгцот до кипения. Приливают 17.2 ц1л концентрированной соляной

1 цс",oòû, выдерживают при кипении 10 яиц, охла:клеют до 18 — 20 С и отфцльтровыl:".1OT PtIr аВПЗЦй В IIII;;C AIe IKIIX ЦГОЛЬ 1атц|Х кристаллов хлоргидр»т акридинового opclI.жсво.-.. Получ(1!от 57,—: г, 97", от теории.

Сод-р.канис хлор » в образце 11,75%

I pc сс IT 1но для С!71.:„С! 43 1 1,70 /() ) . (О дсрж",1-:ис основного =шсствя, опредслсн11ос .методом потснцио .етрического титров- ия, — 96,2%.

11!а!;симум кривой в спектре ф I!, ороцспции раствор»: крп инового оранжевого в воде 535 нл!. Хлорг 1драт акридинового оранжевого, полученный описанным спо! обом, хорошо растворяется в воде, по качеству превосходит применяемую ранее двойную хлорцин кону.", соль красителя.

Образцы препарата испытаны ня прпгo ность для целей л1оминесцентной микэоскопии для определения Hóêëåèíoâû кислот и получа1от положительную оценку.

1 !» си м ущества 1ч! и и р ед„ 1а га1 ем ОГО м стол а яв IHIGTcH сокращение стадий процесса с 5 до 2, Ilсклю ение 13 сиl!теза афира 1! Гязо.ОР ЗНОГО ËOOÈOTOÃO ьЮДОРОДЯ, ВОЗМОж:-ость то:Hofo:озирования соляной кисло.ы. 11о предлагал1ой методике получается !

:(! 1! 1 т высоко o качества с количеств н:: и "-ыхо:ом.

Формула изобретения !

О Способ получения З,б-бис- (диметила1;:ино) -акридш-: ги-,рохлорида — красителя ,.;,ридинового оранжевого хлоргидрата и".

, =м растворен!:я основания красителя р:створ ителе с последующим взаимодейс-,вием его ." р=.твором хлористого водороДа О т !1 (I а Ю Ш:! Й С и ТЕМ, ПО С !»СЛЬ10, прошения технологи11, з кячсствс растворителя пспользу(от изопропиловый спирт, а .:.лорис-.ьп! водо! oд вводят в виде водного

I.»створа. с1; ): ор !!. . г!оиы:В!! Tc .(, X, k;;"" !((1и!!хоаа . e 0() H. Сиык!!на

ЗаКаа 96811 IGO . а. Л- GG 7:" а!К . . 1:о;!, III0 <(По1:с!(» Гос,даос(вен"о!о ко:!. -.е-,,»,, ? —.о дола!1;1:-;:-.-.:::ий !! ог!(р.(1!,!

Л