Способ выделения диоксиацетона

Способ выделения диоксиацетона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

«е694533

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

CoIf.a Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 01.06,78 (21) 2622382!28-13 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.10.79. Бюллетень Л 40 (45) Дата опубликования описания 30.10.79 (5! ) М. К.ч.

С 12 Ь ГФ0

,л л, .- .,.т

Государственный комитет

II0 делам изобретений и открытий (53) УДК 663.18 (088.8) (72) Авторы еезобрстеil и я

Е, Д Ермолаев, М. М. Земтурис, А. Е. Дагис, 3. А. Виестуре, А. E Гутманис, С. М. Малей, М. P. Шнитко и А. A. Хагендорф (71) Заявители (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ДИОКСИАЦЕТОНА

Изобретение относится к микробиологической промышленности, а именно к способу выделения диоксиацетона из культуральной жидкости Acetobacter Ьц1зохуг1апв, используемого в косметике, медицине и в пищевой промышленности.

Известен способ кристаллизации диоксиацетона, согласно которому поксиацетон выделяют упариванием культуральной жидкости до густого сиропа с последующими добавками этилового спирта, ацетона. Для очистки полученного вещества его трижды перекристаллизовывают. Выход продукта составляет 66%.

Согласно данному способу выход конечного продукта низкий, процесс кристаллизации длительный.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ выделения диоксиацетона из культуральпой жидкости Acetobactel SI»looxydans путем концентрирования ее упаривапием с последующей кристаллизацией в этиловом спирте.

Известный способ предусматривает упаривание осветленной культуральной жидкости под вакуумом до достижения концентрации диоксиацетона 96,7%, К 138 г полученного таким образом концентрага

Еоб I II. lail) Г 138 Xf.! этЕ!Лового с iffl ðò"Е. 3 12 тем соляной кислотой доводят рН раствора до 1,6. Процесс кристаллизации проводят пр» псремешпванип и темп рчтуре

0*С. Время кристаллизации 24 ч. Вьеход конечного продукта 102 г, что составляет

76% от его содержания в водном растворе перед добавлением спирта.

Наряду с обеспечением высокой скороcTII кристаллизации известный способ выIO деления дпоксиацетона имеет следующие недостатки: длительный процесс упарпванпя для достижения концентрации диоксиацетона 96,7% в культуральной жидкости; сравне»тель»»о низке»й Вьеход (76 го), так етае

Е5 прп длительном времени упаривашея кульT) p 1JII f»oH жееде;.остее jlo высое;ой концентрации диоксиацетона (III IIIIC 80%), диокси.ецегон подвергается полимерпзацпи, вступает в реакцию с аминокислотами и белка20 мп, что снижает вьехо; продукта.

Целью изобретения является повышение выхo;Ia целевого продукта, обеспечение высокой чистоты, а также упрощение процесса выделения диоксиацетона.

25 Это достигается тем, что концентрирование культурa;il ной жидкости проводят до достижения концентрации в ней диоксиацетона 70 — 80%, а кристаллизацию осуществляют при рН 3,7 — 4,0 и темпераЗО т рс

694533

Составитель М, Ларина ! сл гсд А. !\Вмышникова

1(орректор А. Степанова

Редактор Д. Павлова

Заказ ОЗО Тир(!>к 549

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1!3035, Москва. Ж-35, Раушская наб. д 4/5

1iozn»c»oe

Изд. № 633

Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполком:i

Способ заключается в следующем.

Осветленный раствор культуральной жидкости, содер>кащей посл. ферментацпи 11 — 13,5% диокспацетона, упаривают на вакуум-упа!рной установке в 6,(i — 7,3 раза от первоначального объема. Соответственно содержание диоксиацетона в концентрате становится 70 — 80 /о.

Полученный концентрат перемешивают с этиловым спиртом в соотношении 1:1,4 (по объему), устанавливают соляной кислотой рН 3,7 — 4,0, раствор фильтруют на нутч-фильтре для освобождения от примесей. Фильтрат отправляют на кристаллизацию при температуре — 5 — 7 С. После кристаллизации кристаллы отмывают на нутч-фильтре этиловым спиртом и «ысушивают под вакуумом, Выход продукта 80-82 /О. Содержание основного вещества

99 — 100 /0

Предлагаемое изобретение иллюстрируется следующими примерами, Пример 1 15 л осветленной после фсрментации культуральной жидкости, содер>кащей 11 о!о диоксиацетона, упар1!ворот 1!а вакуум-упарной установке до получе1гия

2,36 л концентрата. Содержа ние диэксиацетона в KOHIIBHTpате 70 /о. Добавля1о1 к концентрату 3,3 л этилового спи рта, устанавливают соляной кислотой рН 3,9 и фильтруют на нутч-фильтре.

К фильтрату добавляют для затравки

1 — 2 г кристаллического диоксиацетона.

Фильтрат ставят на кристаллизацию при — 7 С. Время кристаллизации 24 ч. Кристаллы отмывают на путч-фильтре чстырь я литрами этилового спирта, сушат в .,àêóумном шкафу или под тягой. Вес полученных кристаллов 1320 г, что составляет

80 /О-ный выход.

Пример 2. 15 л осветленной после ферментации культуральной жидкости, содер>кащей 12,4% диоксиацетона, упа!ривают на вакуум-парной установке до получения

2,5 л концентрата. Содержание диокспацетона 75 !o. Добавлян>т к концентрату 3,5 л этилового спирта, устанавливают со.!яной

4 кислотой рН 4,0 и фильтруют ыа нутчфильтре. К фильтрату добавляют для затравки 1 — 2 г диокси!1цето13а и ставят его на кристаллизацию при — -i C.

Время кристаллпзацш; 24 часа. Кристаллы отмывают па путч-фильтре четырьмя литрами этилового спирта, сушат под тягой. Вес полученных кристаллов 1570 г, что составляет 80 /о-,ный выход. !

О Пример 3. 10 л осветленной после ферментации культуральной жидкости, содержащей 13,5 /В диоксиацетона, упаривают на вакуум-упарной установке до получения

1,7 л концентрата, Содержание диоксиацетона в концентрате 80О/о. Добавляют к концентрату 2,4 л этилового спирта, устанаввают соляной кислотой рН 3,7 и фильтруют па нутч-ф»льтре. К фильтрату добавляют для затравки 1 — 2 г кристаллического диоксиацетона и ставят его на кристаллизацию при — 5 С. Время кристаллизац»1!

24 и. Крис.ià I.lû olмываи>т на путч-фнльтРс r13с31Я 1lirРа l1Il эт!!. lo!301 cIIHPTII шат под вакуумом. Вес полученных кристаллов 1107 г, что составляет 82 "»-ный

В .!ХОД.

Технико-экономический эффект от предлагаемого способа заключается в повышении выхода диоксиацстона до 80 — 82% по сравнению с известным способом Iip» ооес1!с !си!1!11 13ь(сеной Г! c !!Оl!11 ч !! стоты продукта.

Формула изобретения

Способ выделения диокспацетона на культуральной жидкости Acetobacter

SIIboxyda1Is путем концентрирования ее упариванием с последующей кристаллиза1:, !с1:: il з(1:;н,ом сllllp1c, от л и ч а ю щи и ся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, а также упрощения процесса, концентрирование культур альной

45 >кидкосги проводят до достижения концентрации в пей диоксиацетона 70 — 80 /(, а кристаллизацию осуществляют при рН

3,7 --1,0» температуре — 5 — 7 С,