Способ изготовления керамических изделий

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

„„S95551

О П И C А--Й И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Сомо Советских

Воциолнстнческих

Республик

К ПАТЕНТУ (61) Дополннтсльный к патенту— (22) Заявлено 11.11.75 (21) 2189706/29-33 (23) Приоритет (32) 11.11.74 (31) 74141209-9 (33) Швеция

Опубликовано 30.10.79. Бюллетень М 40

Дата опубликования описания 30.10.79 (51) М, К.

С 04 В 35/58

Государственный комитет по делам изобретений и открытий (53) УДК 666.798.2 (088.8) (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Ян Адлерборн и Ханс Ларкер (Швеция) Иностранная фирма

«Альменна Свенска Электриска Актиеболагет» (Швеция) (71) Заявитель. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКИХ

ИЗДЕЛИЙ

Изобретение относится к технологии получения плотных керамических материалов из нитрида кремния.

Нитрид кремния в силу своих особенностей — сочетания высокой плотности, коррозионной стойкости и стойкости тепловым ударам — вызывает большой интерес как конструкционный материал для роторов или лопаток рабочих колес турбин и прочих изделий, подвергающихся большим динамическим нагрузкам.

Плотные изделия из нитрида кремния получают либо реакционным спеканием, либо горячим прессованием.

Известен способ изготовления плотных изделий из нитрида кремния с добавками, способствующими спеканию (преимущественно 0,8 — 5k MgO), в графитовых прессформах при давлении 20 — 30 МПа и температуре 1700 — 1800 С 11). При этом для прессования используют порошок с преимущественным содержанием к-фазы.

В процессе горячего прессования происходит взаимодействие MgO с SiO>, присутствующей в виде тонкой пленки на частицах Я,К4, с образованием силиката магния, связывающего частицы нитрида. При этом происходит фазовое превращение нитрида (y. Ý-

Однако присутствие силиката магния, вызванное необходимостью получения плотного продукта, ведет к снижению прочности готового изделия при температурах порядка 800 — 900 С.

Кроме того, изделие из нитрида кремния, полученное горячим прессованием, обладает анизотропной прочностью в направлении, параллельном и перпендикулярном

4 к направлению сжатия, Цель изобретения — получение плотных изделий с изотропной механической прочностью, равной прочности нитрида кремния в направлении, перпендикулярном к прессов анию.

Поставленная цель достигается тем, что при способе изготовления керамических изделий из нитрида кремния путем формования заготовок с последующим горячим

2о прессованием, изделия помещают в капсулу, вакуумируют ее и осуществляют изостатическое горячее прессование при давлении ) 100 МПа (мегапаскалей).

Преимущественная величина давления

25 составляет 200 — 300 МПа и температура

1600 †19 С.

Изделие помещают в капсулу, выполненную из стекла с высокой температурой размягчения, и перед прессованием нагре30 вают ее до пластичного состояния.

695551

Формула изобретения

Составитель Н. Соболева

Тскрсд Н. Строганова

Редактор Т. Кузьмина

Корректор О. Тюрина

Заказ 7507 Изд. М 613 Тираж 706 Подписное

ИПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома

Давлашс может быть повышено до

1500 МПа н выше, при этом прочностные характеристики не ухудшаются. Препятствием для повышения давления являются технические трудности в его обеспечении при высоких температурах в течение достаточно долгого времени.

Оптимальным является температурный интервал 1700 — 1800 С, время прессования от получаса до нескольких часов.

Преимуществом данного способа помимо изотропной прочности является возможность прессования без MgO, снижающего температурную прочность изделий, и полная или почти полная ликвидация последующей механической обработки, например шлифовки.

Для реализации данного способа из порошка нитрида кремния без временного связующего при давлении не менее 100 МПа формуют изделия, (которым затем при необходимости может быть придана требуемая форма). Могут быть также использованы и такие традиционные методы формования как шликерное литье, прессование со связкой, выдавливание. В этом случае используют временнос связующее, например метилцеллюлозу, нитрат целлюлозы, акриловую связку, которую удаляют после формования, Затем изделия помещают в герметичную оболочку, предпочтительно из кварцевого стекла или викора, высокая температура размягчения которых препятствует его проникновению в поры прессуемой заготовки, после чего капсулу нагревают до того момента, когда оболочка станет пластичной и капсула примет очертания изделия, Важным моментом является скорость охла>кдения после горячего .прессования, которая не должна превышать 700 — 1000 С/ч.

Замедленное охлаждение предотвращает образование трещин в изделии, обусловленHb1x разницей в I(TP нитрида и материала оболочки. При этом, если стенки капсулы толсты, при охлаждении целесообразно поддерживать давление 1 — 10 МПа, Например для получения изделий по предлагаемому способу используют порошок нитрида кремния с размером зерна менее 7 мкм с преимущественным содержанием к-фазы. (Содержание примесей не более 0,3 — 0,7 /о). Порошок помещают в капсулу из пластифицированного поливинилхлорида или каучука, герметизируют, после чего .помещают в пресс и подвергают уплотпепи1о при комнатной температуре и давлении 600 МПа в течение 5 мин.

Отформованную заготовку, имеющую плотность 65О/о от теоретической, помещают в капсулу из викора, имеющую ту же форму, но несколько больший размер, чем пластиковая.

Капсулу с заготовкой помещают в печь и выдерживают в течение 8 ч при 1000 С, 10 вакуумируют до остаточного давления порядка 0,1 Па, затем герметизируют, заплавляя отверстие.

После этого капсулу с заготовкой нагревают до 1250 С и помещают в камеру высокого давления, поддерживают в пей температуру того же порядка и поднимают дав-, ление до 200 МПа, а температуру до 1740 С, выдерживают 7 ч. Готовое изделие охлаждают при давлении 0,5 МПа, снижая температуру со.скоростью 500 С/ч.

Капсулу разбивают.

Прочность готового изделия на изгиб составляет 600 Н/мм, плотность ) 99,5 /О те ор ети ч ес кой (3,19 г/см2) .

Предложенный способ пригоден для изготовления изделий любой сложной формы.

1. Способ изготовления керамических изделий из нитрида кремния путем формования заготовок с последующим горячим прессованием, отличающийся тем, что, 35 с целью получения плотных изделий с изотропной механической прочностью, равной прочности нитрида кремния в направлении, перпендикулярном к прессовашпо, изделия помещают в капсулу, вакуумируют ее и

40 осуществляют изостатнческос горячее прессование,при давлении > 100 МПа.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что прессование осуществляют при давлении 200 †3 МПа и температуре 1600—

45 1900 С.

3. Способ по пп. 1 н 2, отличающийся тем, что изделие помещают в капсулу, выполненную из стекла с высокой температурой размягчения, и перед прессованием

50 нагревают ее до пластичного состояния, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

55 1. Патент ФРГ М 1.646.666, кл. 80 В

8j 1 83, опубл. 1972.