Способ определения кобальта

Способ определения кобальта

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

«»696357 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 150777 (21) 2507265/18-26 с присоединеНием заявки ¹ (51)М. Кл.2

G 01 N 21/38

С 01 G 51/00

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий (23) Приоритет (53) УДК 543.426:

:546.73(088.8) ОпубликованО 05.1179. Бюллетень 8941

Дата опублнкования описания 051179 (72) Авторы

H3O6pSTSHHR Л.И.Дубовенко, Л.А.Пилипенко и Л.М.Стеблина (71) Заявитель

Киевский ордена Ленина Государственный университет им. Т. Г,Шевченко: (54 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при анализе высокочистых материалов, применяемых в электронной промышленности, атомной технике, при анализе природных вод и в других областях для количественного определения микроколичеств кобальта.

Известен хемилюминисцентный способ определения микроколичеств кобальта с применением в качестве органического реактива люминола (гидразида 3-аминофталевой кислоты) с чувствительностью определения

О, 5 нг/мл, а с применением специаль- 15 ной созданной громоздкой и дорогостоящей установки — c чувствительностью 0,1 нг/мл (lj.

Однако .в настоящее время требуется еще большая чувствительность оп- 20 ределения микроколичеств элементов.

Кроме того, определению кобальта известным способом мешают часто встречающиеся вместе с кобальтом никель, железо и медь.

Цель изобретения — повышение чувствителЬности и специфичности реакции определения кобальта при использовании обычной установки для хемилюминисцентных исследований. 30

Это достигается тем, что при определении кобальта применяют в качестве органического реактива 4-диэтиламинофталгидразид.

Предложенный способ заключается в том, что к раствору реактива добавляют щелочь, анализируемую пробу и перекись водорода. Возникающее свечение регистрируют известным методом, например, фотоумножителем, с получением на диаграммной ленте кривой распределения интенсивности свечения во времени. описывая с диаграммной ленты значения максималь" ной интенсивности свечения, или вырезая площадь под контуром кривой за 2 мин и взвешивая ее (это эквивалентно сумме выделившегося света), по соответствующему калибровочному графику находят содержание кобальта в пробе.

Чувствительность определения кобальта 0,05 нг/мл, при общем объеме

5 мл.

Пример. К 0,5 мл 10 и раствора 4-диэтиламинофталгидразида прибавляют 1,2 мл 3,5 М раствора КОН,от 0,03 мл до 0,3 мп 10 М раствора кобальт а и бидистилл ят в таком количестве, чтобы конечный

3 696357

Формула изобретения ит а

0,12 6,6

О, 045 0,-8

0,30 0,32

0,60 0,605

Составитель А. Жаворонкова

Редактор Ф.Серебрянский Техрвд Э,мужик Корректор Е . I1a rr»

Заказ 6757/44 Тираж 1073 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r.Óæãîðîä, ул.Проектная,4 объем был равен 3 мл. Затеи ставят стаканчик на окошко фотоумножй-. теля, открывают шторку, включают самописец и вливают в стаканчик смесь 1 мл 10" М 1Н О2 и 1 мл би2 2 дистиллята.

Результаты-анализа приведены в таблице

Определению кобальта не мешают

300-кратный избыток никеля, 30000кратный избыток железа и 5000-кратный избыток меди.

Способ определения кобальта, включающий переведение его в комплексное соединение с органическим реагентом в присутствии перекиси во дорода с последующим измерением.хемилюминисценции, о т л и ч а ю щ и и оятем,,что, с целью ïîâûшения чувствительности „в качестве ор" анического реагента используют

4-диэтиламинофталгидраэид.

Источники информации, принятые в<р внимание при эксперти е

1. Украинский химический журнал, 30, 1964, с . 388 (прототип) .