Способ концентрирования легких примесей в газовой хроматографии

Способ концентрирования легких примесей в газовой хроматографии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетскик

Социалистическик

Республик

<»>696376 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21.07.76 (21) 2388721/23 — 25 с присоединением заявки Ж (23) Приоритет (51)М. К.л.

G 0I N 31/06

Гасударственный квинтет

СССР кв делам кзвбрвтвняя н вткрктнк

Опубликовано 05.11.79. Бюллетень Ле 41

Дата опубликования описания 05.11.79 (53) УДК 543.544 (088.8} (72) Авторы изобретения

А. В. Машбиц, А. А, Дацкевич и А. А. Жуховицкий

Всесоюзный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт комплексной автоматизации нефтяной и газовой промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ЛЕГКИХ ПРИМЕСЕЙ

В ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение касается аналитической химии и может найти применение в лабораторной и промышленной практике преимущественно для анализа газов, например, хроматографическим методом.

При анализе газов, содержащих легкие примеси, т.е. примеси, сорбируюшиеся хуже, чем основной компонент анализируемого продукта, используются методы, основанные на предварительном концентрировании примесей E1).

Концентрирование примесей применяют в тех случаях, когда содержание примесей в анализируемом продукте ниже порога чувствительности детектируюшего устройства.!

Наиболее близким по технической сущности к предложенному является способ, заключаюшийся в фронтальном вводе пробы анализируемого продукта в начало вакуумированной колонки, заполненной сорбентом, и отборе в конце этой колонки фракции, обогашенной легкими примесями. В этом способе после вакуумирования колонки ее начало соединяют с источником анализируемого продукта, и проба анализируемого продукта. в котором примеси распределены равномерно, поступает в колонку, .При продвижении по колонке основной компонент сорбируется, вследствие чего примеси концентрируются на переднем фронте пробы. Ввод заканчивается при достижении передним фронтом пробы конца колонки. К этому. моменту вся колонка занята пробой анализируемого продукта и сорбент на всей длине насыщен анализируемым продуктом. К окончанию ввода происходит перераспределение концентрации легких примесей по длине колонки. Минимум концентрации располагается в начале, а резко выраженный максимум — в конце колонки, откуда производится отбор пробы, обогащенный легкими примесями (2) Недостаткам этого способа является неполное извлечение легких примесей иэ анализируемого продукта. В конце колонки после окончания фронтального ввода концентрируется лишь часть легких примесей (не более 30--407) иэ их обшего количества в пробе анализируемого продукта.

696376

Бель изобретения — увеличение полноты извлечения приме(ей из анализируемого продукта.

Это достигается тем, что в способе концентрации легких примесей при вводе выбирают объем пробы анализируемого продукта на 10 — 1фменьше, чеМ объем, который способен поглотить сорбент при насыщении его на всей длине колонки. Перед отбором пробы перекрывают колонку и нагревают ее началь,ный участок, формируя поток из десорбирующегося анализируемого продукта, который перемещает примеси к концу колонки.

На фиг. 1 изображена схема, поясняющая предложенный способ; на фиг. 2 — опюры

15 распределения легких примесей по длине колонки.

В начале и онце заполненной сорбентом колонки 1 длиною L установлены соответственно клапаны 2 и 3, которые в исходном со20 стоянии закрыты, Предварительно колонка 1 вакуумируется. Для этого открывают один иэ клапанов и соединяют колонку 1 с источ. ником вакуума. При достижении необходимой величины раэрежения клапан закрывают. Вакуумирование может быть осуществлено также путем нагрева колонки 1 при открытых клапанах 2 и 3 и охлаждении при закрытых клапанах 2 и 3, После окончания вакуумиро30 вания открывают клапан 2, установленный в начале колонки 1, и вводят ощозированную пробу анализируемого продукта. Объем пробы выбирают на 10 — 15% меньше, чем объем, который способен поглотить сорбент при насы35 щении его на всей длине колонки 1, В процессе ввода пробы основной компонент анализируемого продукта поглощается сорбентом интенсивнее, чем легкие примеси, сорбирующиеся хуже основного компонента. Поэтому

40 примеси концентрируются на переднем фронте пробы, продвигающейся по колонке 1.

После завершения ввода легкие примеси распределяются по длине колонки 1 (фиг. 2 а).

Введенная проба занимает только часть 6 длины колонки 1 (Р = 0,85 — .0,9), а участок 1 — Р сорбента колонки не занят продуктом. На переднем фронте пробы максимум концентрации легких примесей (Спр.). По мере приближения к началу колонки 1 концентрация примесей монотонно убывает..Далее закрывают клапан 2 и нагревают начальный участок К колонки 1, например, путем ввода его в печь. При нагреве сорбционная емкость сорбента начального участка колонки 1 уменьшается, вследствие чего происходит десорбпт4я анализируемого продукта на начальном участке. Поскольку концы колонки 1 закрыты, то из десорбируюшегося продукта формируется поток, направленный от начала к концу колонки 1. Этот поток, в котором преобладает основной компонент анализируемого продукта, вытесняет легкие примеси с начального и среднего участков колонки и перемешает их к переднему фронту пробы, На переднем фронте основной компонент сорбируется на участке 1.— Р колонки 1, передвигая передний фронт пробы с .примесями к концу колонки.

После заполнения участка 1.— 8 основным компонентом легкие примеси полностью концентрируются в конце колонки 1 (фиг. 2 б), оттуда проба, обогащенная легкими примесями, отбирается через клапан 3.

Таким образом, в предложенном способе реализуется двухступенчатое концентрирование легких примесей. При этом на первой ступени примеси концентрируются при фронтальном. вводе анализируемого продукта, Полнота извлечения примесей составляет 30 — 40 На второй ступени осуществляется дальнейшее концентрирование примесей посредством вытеснителя, в качестве которого используется основной компонент анализируемого продукта, что приводит к значительному увеличению полноты извлечения примеси.

Использование предложенного способа концентрирования. легких примесей обеспечивает более высокую чувствительность анализов, бла. годаря большей полноте извлечения легких примесей, и точность количественных определений концентраций легких примесей.

Формула изобретения

Способ концентрирования легких примесей в газовой хроматографии, заключающийся во фронтальном вводе пробы анализируемого продукта в начало вакуумированной колонки, заполненной сорбентом и отборе в конце этой колонки фракции, обогащенной примесями, отличающийся тем, что, с целью увеличения полноты извлечения примесей иэ анализйруемого продукта, при вводе выбирают объем пробы анализируемого продукта на

10 — 15% меньше, чем объем, который способен поглотить сорбент при насыщении его на всей длине колонки, а перед отбором пробы перекрывают колонку и нагревают ее начальный участок, формируя поток иэ десорбируюшегося анализируемого продукта, который перемешает примеси к концу колонки.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Березкин В. Г. Газовая хроматография в нефтехимии. М., "Наука", 1973, с. 62.

2. Туркельтауб Н, М. и цр. журнал ЛналигиР ческая химия, 1964, Х1Х, с. 133--134 (прото,тип) .

696376

Фиг./

Спр

Составитель Л Жаркова

Техред Л.Алферова

Редактор А. Шмелькин

Заказ 6758/45

Корректор А. Гриценко.

Тираж 1073 Подписное

Ш1ИИПИ Государственного комитета СССР

ITo делам изобретений и открьпий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5 филиал П11П "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4