Способ получения 3,6-диазаоктан1,8-диола
Патент 697499
Авторы
Способ получения 3,6-диазаоктан1,8-диола
Иллюстрации
Реферат
ОЛИСАЙИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
<" 697499 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 20.03.78(21) 2592395/23-04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет (g ) y К 2
С 07 С 89/00
С 07 С 113/00
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК
Опубликовано 153.179 Бюллетень № 42
Дата опубликования описания 1511.79
547.466. . 07 (088. 8) (72) Авторы изобретения
А.Н.Гафаров, Л.Н.Пунегова и Г.A.Ìàð÷åíêî (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3, 6-ДИАЗАОКТАН-1, 8-ДИОЛА
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения
З,б-диазаоктан-1,8-диола — ценного продукта органического синтеза.
Известен способ получения 3,6диазаоктан-1,8-диола взаимодействием эквимолярных количеств моноэтаноламина и дихлорэтана при 130-150 С с последующим разбавлением реакционной массы метиловым спиртом и обработкой едким натром (1).
Недостатками известного способа являются необходимость использования высокотоксичного метилового спирта и его регенерация; образование в большом количестве полимерных соеди- нений, снижающих выход целевого продукта до 30-40%; так как целевой продукт имеет высокую температуру плавления (102 С), то выделение его из реакционной массы дистилляцией при пониженном давлении затруднено вследствие выкристаллизовывания продукта в холодильнике в процессе перегонки.
Целью настоящего способа является устранение указанных недостатков и увеличение выхода 3,6 диазаоктан1,8-диола. 30
Поставленная цель достигается тем, что используют избыток этаноламина с последующей обработкой реакционной массы кристаллическим едким натром, При этом вследствие плохой растворимости образующийся хлористый натрий практически количественно выпадает в виде осадка и удаляется фильтрованием. Целевой продукт выделяется з виде кубового остатка после отгонки избытка этаноламина при уменьшенном давлении. Применение избытка этаноламина позволяет существенно снизить температуру реакция (на 50 ) и подавить образование полимерных продуктов.
Для достижения указанной цели достаточен 4-5-кратный избыток этаноламина. Отогнанное из реакционной мас сы избыточное количество этаноламина можно использовать в повторных синтезах.
Пример. Смесь 244 г (4 г/моль) моноэтаноламина и 39,6 г (0,4 г/моль) дихлорэтана нагревают до 70 С, затем гемпература реакционной массы самопроизвольно поднимается до 100 С.
По окончании экзометрического процесса реакционную массу выдерживают
О
0,5-2 час при 80-100, затем при той
697499 же температуре в реакционную массу добавляют 31,2 r (0,8 r/ìîëü) NaOH и смесь перемешивают в течение 1 час до полного исчезновения гранул едкого натра. Выпавший осадок (NaC1) отфильтровывают. После отгонки избытка этаноламина в вакууме выделяют с колинественным выходом целевой продукт (т.пл. 96-97 ), который в дальнейшем без дополнительной очистки может быть использован как полупродукт в 10 синтезе различных производных этилендинитрамина, после перекристаллизации из ацетона или диоксана продукт имеет т.пл. 104-105
Формула изобретения
Составитель A,Àíèñèìîâ
Техред M ° Ïeòêî Корректор H.Ãîðâàò
Редактор 0.Колесникова
Тираж 513 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР п3 делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
9аказ 6542/6
Филиал ППП " Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4
Найдено, %: С 48,47; Н 10,86, 10,76; N 19,00, 18,93.
Рассчитано для С Н ь N Î, %:
С 48,641 Н 10,81; N 18,92, Способ получения 3,6-,диазаоктан1,8-диола путем взаимодействия дихлорэтана и этаноламина при нагревании с последующей нейтрализацией реакционной смеси едким натром, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут в избытке этаноламина при 70 100 С.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент Германии Р 635904, кл. С 07 С, опублик. 1931 (прототип).