5-(2,4-диаминофенилазо)-3-карбокси -1,2,4-триазол в качестве реагента для фотометрического определения кобальта
Патент 697511
Авторы
5-(2,4-диаминофенилазо)-3-карбокси -1,2,4-триазол в качестве реагента для фотометрического определения кобальта
Иллюстрации
Реферат
Союз Советских
Социалистических
Респу6пик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) 3 II JIeHo 070378 (21) 2589063/23-04 (51)М. КЛ.2
С 07 2 249/10
G 01 и 21/24 с присоединением заявки ¹â€”
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет (- З} УД 547. 792 ° .2 (088,8) Опубликовано 15-1 1.79. Бюллетень ¹ 42
Дата опубликования описания 1811.79 (72) Авторы изо6ретения
М,A Исраилов, М.Ю. Юсуповс Д Н„ Пачаджанов, Б,A Ревазов и A Ä. Дусматова (у ) 3ВяВИтЕЛЬ ИнститУт химии им. Б. И. Никитина AH Таджикской ССР (54) 5- (2,4 -ДИАМИНОФЕНИЛАЗО) -3-КАРБОКСИ-l 2, 4-ТРИАЗОЛ В КАЧЕСТВЕ РЕАГЕНТА ДЛЯ
ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА
NH . N ноос.
)(Н (I.) 10
Изобретение относится к новому химическому соединению, конкретно к азосоединению 1,2,4-триазола формуСоединение 1 (КТАДАБ) является эффективным реагентом для фотометрического определения кобальта и может найти применение для определения малых количеств кобальта в разнообразных технических и природных материалах.
Указанное соединение, его свойства и способ. получения в литературе не описаны.
Известно применение 5-(3 -диэтиламино-2 -окси-фенилаэо)-3-карбокси-1,2,4-триаэола (КТАДАФ) в качестве реагента фотометрического определения кобальта (lj.
Молярный коэффициент погашения соединения кобальта с КТАДАФ равен
7,0.10", Селективность определения кобальта с помощью КТАДАФ без применения маскирующих веществ по oTHQIIleнию к никелю, железу (III) и меди соответственно равна 1:0,5; 1:0,5;
1:2. Однако при большом избытке меди, железа и никеля определение кобальта невозможно.
Целью настоящего изобретения является расширение ассортимента реагентов для фотометрического определения кобальта, обладающих улучшенными свойствами, Поставленная цель достигается описываемым 5-(2,4 -диаминофенилазо)—
-З-карбокси-1,2,4-триазолом формулы
1 (КТАДАБ) в качестве реагента для фотометрического определения кобальта.
КТАДАБ получают азосочетанием 3-диазо-5-карбокси-1,2„4-триазола с
1,3-диаминобензолом в спиртовой среде.
Азосочетание 3-диазо-5-карбокси-1,2,4-триазола с 1,3-диаминобензолом целесообразно проводить при эквимолекулярном соотношении исходных компонентов или при незначительном избытке диазосоединения.
Указанное соединение взаимодействует в слабощелочных и нейтральных средах с ионами кобальта с образованием окрашенного в красный цвет сое-.
697511
0,546
0,549
0,553
0,562
8,06
8 11
8,20
8,20- 0 05
8,30
10
0,553 8,20
0,553
0,560
0,556
0,551
0,550
0,548
0,551
8,20
8,?7
10
8,?1
8,14
8,12
8,09
8,14
-4
10 — молярный коэффициент погашения комплекса, ФОРмУла изобретения динения и может применяться как реагент для фотометрического определения кобальта, КТАДАБ получают следуюкям образом, 11 г (0,1 М) метафенилендиамина растворяют в 30 мл этанола и охлаждают снаружи льдом до 0 2 С. При интенсивном перемешивании z охлажденный раствор вводят в течение часа
l5 r (0,1 М) порошка диазотриазолкарбоновой кислоты в виде пудры. Полученную смесь тщательно перемешивают еще час и оставляют на 8-10 час при 0-5 С.Затвердевшую массу размягчают перемешинанием стеклянной палочкой в течение часа и снова оставляют в тех же условиях на 8-10 час.Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают этанолом. Сушат при комнатной температуре.
Препарат КТАДАБ,представляет рассыпчатый темно-красный порошок.
Выход около 16-18 г.
Анализ на содержание азота.
Найдено,Ъ:. Н 39,70
Вычислено,Ъ: N 39,58. 25
Методика составления калибровочного графика: в колбочки емкостью
25 мл вводят 2,0-10,0 мкг кобальта, 0,6 мл 0,05Ъ-ного раствора КТАДАБ и до метки доливают соляной кислоты 30 (1:1). Затем растворы тшательно переСледовательно КТАДАБ по чувствительности и селектинности реакции с ионами кобальта значительно преаоо-ходит КТАДАФ . мешинают и измеряют их оптические плотности (A) относительно раствора реагента на СФ-4А при Л 515 нм и при С = 10 мм.
Контрастность реакции КТАДАБ с кобальтом составляет 140 нм.
В таблице приведены значения оптических плотностей (А) растворов соединения КТАДАБ с кобальтом (10 мкг кобальта в 25 мл) при избытке реагента.
Рассчитанное значение малярного коэффициента погашения комплексного соединения кобальта, который является объективной характеристикой чувствительности реакции, ранен 8,2- 10
Селективность реакции КТАДАБ с кобальтом изучается по отношению к ионам металлов, сопутствующих кобальту, - никеля, меди и железа.
При определении 5 мкг кобальта не оказывают мешаюшего влияния 5 мкг никеля, 15 мкг меди, 10 мкг железа (III) °
Чувствительность реакции кобальта с КТАДАБ по сравнению с чувствительностью реакции с КТАДАБ в молярных коэффициентах погашения выше на
12 10
Селективность реакции кобальта с КТАДАБ по сравнению с селективностью реакции с КТАДАБ выше в отношении никеля, меди и железа.
5-(2,4 -диаминофенилазо)-3-карбокси-1,2,4-триазол формулы I
N -Ч ноос
697511 в качестве реагента для фотометрического определения кобальта.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР
Р 415236, кл. G01 Й 21/24, опублик
1971 °
Составитель Т. Раевская
Редакто O. Колесникова Тех е М,Петко Ко оектто И. Горват
Заказ 6542/6 Тираж 513 Подписное цяИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035 Москва Ж-35, Ра ская наб . 4 5
Ж
Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4