5-(3-диэтиламино-2-оксифенилазо) -3-хлор-1,2,4-триазол в качестве реагента для фотометрического определения кобальта

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ЬС4". ц . ЗНВа аетеы -.ыц- тели*ческая

Союз Советских

Социалистических ((веспублик («>697512

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 270378(21) 2608315/23-04. с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет—

Опубликовано 15.1).79. Бюллетень ¹ 42

Дата опубликования описания 151179 (51)М. Кл.2

С 07 D 249/10

С 01 N 21/24

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.792. 2 (088.8) M.Ю.Юсупов, М.A. Исраилон, Н. В. Скребцова, Д.H. Пачаджанов и Г. Ташбаев (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Институт химии им. В.И.Никитина АН Таджикской CCP

5- (3 -ДИЭТИЛАМИНО-2 -ОКСИФЕНИЛАЗО) -3-ХЛОР— 1 2,4-ТРИА ЗОЛ В КАЧЕСТВЕ РЕАГЕНТА ДЛЯ

ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

СЕ н=)4 — (((СхН5

Изобретение относится к новому химическому соединению, конкретно к азосоединению 1, 2,4-триазола формулы 1:

Соединение 1 (хлор-ТАДАФ) является эффективным реагентом для фотометрического определения кобальта.

Указанное соединение, его сввйстна и способ получения в литературе не описаны.

Известно применение 5-(3 -диэтилI амино-2-оксифенилазо)-3-карбокси-1, 2,4-триазола (КТАДАФ) в качестве реагента фотометрического определения кобальта (1).

Молярный коэффициент погашения соединения, кобальта с КТАДАФ равен

7,0 10 . Селектинность определения

+ кобальта r. помсщью КТАДАФ без применения маскирующих веществ по от» ношению к никелю, железу (J.II) и меди соответстненно равна 1:0,5; 1:0,5

1: 2 . однако при больших несовых соотношениях меди, железа и никеля определение кобальта невозможно.

Целью настоящего изобретения янялестя расширение асссртимелта реагентов для фотометрического определения кобальта, обладающих улучшенными свойствами.

Поставленная цель достигается опи сываемым 5 †(3 -диэтиламино-2 -окси(/ фенилазо) -З-хлор-1, 2, 4-триа эолом формулы 1 (хлор-ТАДАФ) в качестве реагента для фотометрического определения кобальта.

Хлор-ТАДАФ получают азосочетанием З-диазо-5-хлор-1,2,4-триазола с

3-диэтиламинофенолом н спиртовой среде °

Азосочетание З-диаэс-5-хлор-1,2, 4-триазола с 3-диэтиламинофенолом целесообразно проводить при эквимолекулярном соотношении исходных компонентов или при незначительном избытке диаэосоединений.

Указанное соединение нзаимодействует в слабошелочных и нейтральных средах с ионами кобальта с обр iзованием окрашенного н красный б 97512

Т а

5 0

0,249 7,35

0,254 7,49

0,260 7,67

0,245 7,23

510

5 0

5 0

64 7,50+0,11

5 0

0,259

0,253 7,46

0,255 7,52

0,259 7,64

5 0

5,0

5,0

5,0

0,250

5,0

0,258 7,61

Таблица 2 реагента, нм

430

440

Л мОкс комплекс но го соединения с кобальтом, нм

520

510

1 цвет соединения и может применяться как реагент для фотометрического определения кобальта. . (Пример получения 5- (3 -диэтиламино-2 - оксифенилазо)-3-хлор-1,2, 4-триазола (хлор-TABAC).

1 г (0,006 моль) 3-диэтиламинофенола растворяют в 10 мл этилового спирта и 1 r (0,006 моль) 3-диаэо-5-хлор-1,2,4-триаэола также растворяют в 35 мл этилового спирта.

Растворы охлаждают льдом, Затем раствор диазосоединения при перемешивании и охлаждении медленно приливают в раствор диэтиламинофенола.

Через 10 мин появляется красный осадок. Смесь оставляют на ночь.

) 1

5- (3 -диэтиламино-2 -оксифенилазо)—

-З-хлор-1,2,4-триазол оседает в виде красного осадка. образовавшееся азосоединение отделяют и промывают малым количеством спирта. Сушат на воздухе.

Выход 1,1 r

Найдено,Ъ: С 50,19; Н 5,20;

N 28,2

Вычислено, В: С 48, 90; rI 5, 09;

N 28,52

Изучение спектрофотометрических характеристик хлор-ТАДАФ в лабораторных условиях показало, что он является эффективным реагентом на кобальт.

Методика составления калибровочного графика заключается в следующем. В мерные колбочки емкостью 25 мл вводят 1-10 мкг кобальта, 5 мл

0,05Ъ-ного раствора буры с рН 9,18, выдерживают 30 мин, затем приливают

10 мл соляной кислоты (1:1) доводят водой до метки и измеряют А при

Х =520 нм, 2 = 1 см.

Контрастность реакции хлор-ТАДАФ с кобальтом равняется 80 нм.

В табл, 1 приведены значения оптических плотностей растворов (А) .соединения хлор-ТАДАФ с кобальтом (5 мкг кобальта в 25 мп) при избытке реагента.

Рассчитанные значения молярного коэффициента погашения (Я) комплексного соединения кобальта, которые являются объективной характеристикой чувствительности реакции, равны

7,5 ° 1

Селективность реакции хлор-ТАДАФ с кобальтом изучалась по отношению к ионам металлов,, сопутствующих кобальту никеля, меди и железа.

При определении 5 мкг кобальта

5 не оказывают влияния 75 мкг никеля, 200 мкг меди, 20 мкг железа (111) .

Чувствительность реакции кобальта с хлор-ТАДАФ по сравнению с чувствительностью реакции с КТАДАФ, в молярном коэффициентах погашения выше на 5 ° 10

Селективность реакции кобальта с хлор-ТАДАФ по сравнению с селективностью реакции с КТАДАФ во много раз выше в отношении никеля, меди и железа.

Следовательно, хлор-ТАДАФ по чувствительности и селективности реакции с ионами кобальта значительно превосходит КТАДАФ. .В табл. 2, приведены важнейшие аналитические характеристики фотомет25 рических реагентов на кобальт хлор-ТАДАФ и КТАДАФ, 6 97512

Продолжение табл ° 2

Контрастность реакции, нм

80

Молярный коэффициент. погашения комплекса (Е)

7,5 10

7 !1, 104

Устойчивость соединения кобальта в кислой среде 2,4-5,0 í HCg более суток

2,0-3,0 í HCf

20 мин

Селективность по отношению к

1:15

1:40

1:4

25 в качестве реагента для фотометрического определения кобальта.

Формула изобретения

Источники информации, gp принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 415236, кл. С 01 G 51/00, опублик.

1974.

Составитель Т. Раевская

Редактор и. Колес никова Техред М, Келемеш Коррек тор Ю. Макаренко

Тираж 513 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, X-35, Раушская наб.,д.4/5

Заказ 6549/10

Филиал ППП Патент, r.Ужгород, ул.Проектная,4 никелю меди желе зу!

5- (3 -дизтиламино-2 -оксифенилазо)—

-З-хлор-1,2,4-триазол общей формулы:

OH

1:0,5

1:2,5

1:0,5