5-(3-диэтиламино-2-оксифенилазо) -3-хлор-1,2,4-триазол в качестве реагента для фотометрического определения кобальта
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ЬС4". ц . ЗНВа аетеы -.ыц- тели*ческая
Союз Советских
Социалистических ((веспублик («>697512
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 270378(21) 2608315/23-04. с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет—
Опубликовано 15.1).79. Бюллетень ¹ 42
Дата опубликования описания 151179 (51)М. Кл.2
С 07 D 249/10
С 01 N 21/24
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.792. 2 (088.8) M.Ю.Юсупов, М.A. Исраилон, Н. В. Скребцова, Д.H. Пачаджанов и Г. Ташбаев (72) Авторы изобретения (71) Заявитель
Институт химии им. В.И.Никитина АН Таджикской CCP
5- (3 -ДИЭТИЛАМИНО-2 -ОКСИФЕНИЛАЗО) -3-ХЛОР— 1 2,4-ТРИА ЗОЛ В КАЧЕСТВЕ РЕАГЕНТА ДЛЯ
ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА
СЕ н=)4 — (((СхН5
Изобретение относится к новому химическому соединению, конкретно к азосоединению 1, 2,4-триазола формулы 1:
Соединение 1 (хлор-ТАДАФ) является эффективным реагентом для фотометрического определения кобальта.
Указанное соединение, его сввйстна и способ получения в литературе не описаны.
Известно применение 5-(3 -диэтилI амино-2-оксифенилазо)-3-карбокси-1, 2,4-триазола (КТАДАФ) в качестве реагента фотометрического определения кобальта (1).
Молярный коэффициент погашения соединения, кобальта с КТАДАФ равен
7,0 10 . Селектинность определения
+ кобальта r. помсщью КТАДАФ без применения маскирующих веществ по от» ношению к никелю, железу (J.II) и меди соответстненно равна 1:0,5; 1:0,5
1: 2 . однако при больших несовых соотношениях меди, железа и никеля определение кобальта невозможно.
Целью настоящего изобретения янялестя расширение асссртимелта реагентов для фотометрического определения кобальта, обладающих улучшенными свойствами.
Поставленная цель достигается опи сываемым 5 †(3 -диэтиламино-2 -окси(/ фенилазо) -З-хлор-1, 2, 4-триа эолом формулы 1 (хлор-ТАДАФ) в качестве реагента для фотометрического определения кобальта.
Хлор-ТАДАФ получают азосочетанием З-диазо-5-хлор-1,2,4-триазола с
3-диэтиламинофенолом н спиртовой среде °
Азосочетание З-диаэс-5-хлор-1,2, 4-триазола с 3-диэтиламинофенолом целесообразно проводить при эквимолекулярном соотношении исходных компонентов или при незначительном избытке диаэосоединений.
Указанное соединение нзаимодействует в слабошелочных и нейтральных средах с ионами кобальта с обр iзованием окрашенного н красный б 97512
Т а
5 0
0,249 7,35
0,254 7,49
0,260 7,67
0,245 7,23
510
5 0
5 0
64 7,50+0,11
5 0
0,259
0,253 7,46
0,255 7,52
0,259 7,64
5 0
5,0
5,0
5,0
0,250
5,0
0,258 7,61
Таблица 2 реагента, нм
430
440
Л мОкс комплекс но го соединения с кобальтом, нм
520
510
1 цвет соединения и может применяться как реагент для фотометрического определения кобальта. . (Пример получения 5- (3 -диэтиламино-2 - оксифенилазо)-3-хлор-1,2, 4-триазола (хлор-TABAC).
1 г (0,006 моль) 3-диэтиламинофенола растворяют в 10 мл этилового спирта и 1 r (0,006 моль) 3-диаэо-5-хлор-1,2,4-триаэола также растворяют в 35 мл этилового спирта.
Растворы охлаждают льдом, Затем раствор диазосоединения при перемешивании и охлаждении медленно приливают в раствор диэтиламинофенола.
Через 10 мин появляется красный осадок. Смесь оставляют на ночь.
) 1
5- (3 -диэтиламино-2 -оксифенилазо)—
-З-хлор-1,2,4-триазол оседает в виде красного осадка. образовавшееся азосоединение отделяют и промывают малым количеством спирта. Сушат на воздухе.
Выход 1,1 r
Найдено,Ъ: С 50,19; Н 5,20;
N 28,2
Вычислено, В: С 48, 90; rI 5, 09;
N 28,52
Изучение спектрофотометрических характеристик хлор-ТАДАФ в лабораторных условиях показало, что он является эффективным реагентом на кобальт.
Методика составления калибровочного графика заключается в следующем. В мерные колбочки емкостью 25 мл вводят 1-10 мкг кобальта, 5 мл
0,05Ъ-ного раствора буры с рН 9,18, выдерживают 30 мин, затем приливают
10 мл соляной кислоты (1:1) доводят водой до метки и измеряют А при
Х =520 нм, 2 = 1 см.
Контрастность реакции хлор-ТАДАФ с кобальтом равняется 80 нм.
В табл, 1 приведены значения оптических плотностей растворов (А) .соединения хлор-ТАДАФ с кобальтом (5 мкг кобальта в 25 мп) при избытке реагента.
Рассчитанные значения молярного коэффициента погашения (Я) комплексного соединения кобальта, которые являются объективной характеристикой чувствительности реакции, равны
7,5 ° 1
Селективность реакции хлор-ТАДАФ с кобальтом изучалась по отношению к ионам металлов,, сопутствующих кобальту никеля, меди и железа.
При определении 5 мкг кобальта
5 не оказывают влияния 75 мкг никеля, 200 мкг меди, 20 мкг железа (111) .
Чувствительность реакции кобальта с хлор-ТАДАФ по сравнению с чувствительностью реакции с КТАДАФ, в молярном коэффициентах погашения выше на 5 ° 10
Селективность реакции кобальта с хлор-ТАДАФ по сравнению с селективностью реакции с КТАДАФ во много раз выше в отношении никеля, меди и железа.
Следовательно, хлор-ТАДАФ по чувствительности и селективности реакции с ионами кобальта значительно превосходит КТАДАФ. .В табл. 2, приведены важнейшие аналитические характеристики фотомет25 рических реагентов на кобальт хлор-ТАДАФ и КТАДАФ, 6 97512
Продолжение табл ° 2
Контрастность реакции, нм
80
Молярный коэффициент. погашения комплекса (Е)
7,5 10
7 !1, 104
Устойчивость соединения кобальта в кислой среде 2,4-5,0 í HCg более суток
2,0-3,0 í HCf
20 мин
Селективность по отношению к
1:15
1:40
1:4
25 в качестве реагента для фотометрического определения кобальта.
Формула изобретения
Источники информации, gp принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР
9 415236, кл. С 01 G 51/00, опублик.
1974.
Составитель Т. Раевская
Редактор и. Колес никова Техред М, Келемеш Коррек тор Ю. Макаренко
Тираж 513 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, X-35, Раушская наб.,д.4/5
Заказ 6549/10
Филиал ППП Патент, r.Ужгород, ул.Проектная,4 никелю меди желе зу!
5- (3 -дизтиламино-2 -оксифенилазо)—
-З-хлор-1,2,4-триазол общей формулы:
OH
1:0,5
1:2,5
1:0,5