Способ количественного определения диариламинов в каучуках, резиновых смесях и резинах

Способ количественного определения диариламинов в каучуках, резиновых смесях и резинах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

0 и ФнВ -А-н-и е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 120776 (21) 2384667/23-4 с присоединением заявки МС 01 N 21/24

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 15.11.79. Бюллетень т4о 42 (53) УДК 543. 432 (088. 8) Дата опубликования описания 18.11.79 (72) Авторы

ИЭОбрЕТЕНИЯ Е.Ю. Беляев, И.П. Черенюк, М.С. Товбнс и 3I.Е. Беляева

Си бирск ий техналогическ ий ин сти тут (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИАРИЛАМИНОВ

В КАУЧУКАХ, РЕЭИНОВЫХ СМЕСЯХ И РЕЗИНАХ

Изобретение относится к резиново промышленности и промышленности синтетического каучука и может быть использовано для количественного определения диариламинов в каучуках, рези: овых смесях и резинах.

Известен способ количественного определения диариламинов в каучуках, резиновых смесях и резинах путем экстракции их иэ анализируемой смеси спиртом, обработкой экстракта хлористым п-нитрофенилдиазонием с последующим спек трофотометриров анием ок рашенного. экстрах та (1) .

Недостатком способа является его невысокая селективность и точность.

Цель и забре те н ия — пов ышенне селективности и точности способа.

Указанная цель достигается. способом, который состоит в том, что диариламины экстрагируют из анализируемой пробы к он цен триров анной серной кислотой, обрабатывают экстракт п-нитрозофеналом при нагревании с по- 25 следующим спектрофотометрированием . окрашенного экстракта.

Отличительная особенность способа состоит в том, что в качестве экстрагента используют концентрированную серную кислоту и экстракт предЬарительно обрабатывают и-нитроэофенолом при нагревании.

Содержание диариламинов, определяют следующим образом.

1 r мелкоиэмельченного каучука (резиновой смеси, резины) помещают в термостойкий стакан, приливают

10 мл серной кислоты 95-96%-ной концентрации и нагревают на песчаной бане 30 мин при 50 С Содержимое стакана фильтруют через пористый стеклянный фильтр. Повторяют экстракцию еще

10 мл серной кислоты н тех же условиях, фильтруют, промывают осадок на фильтре 5 мл серной кислоты, экстракты объединяют, переливают .в мерную . колбу объемам 25 мл и доводят до метки серной кислотой. Содержимое мерной колбы переливают в термостойкий стака н, добавляют примерно 5-к ра тный мольный избыток п-нитроэофенола (около 0,055 г) и нагревают на песчаной бане 50 мин при 70 С. Отбирают 0,3мл раствора, разбавляют его 10 мл серной кислоты до спектральной концентрации и замеряют оптическую плотность в области 600-800 нм на длине волны максимума поглощения соответствующего красителя. Содержание диарилаьмнов определяют по калибровочному rpaание диариламина

Анализируемый объект вестн ый длагаемый ено, относи

% тельна ошибка

В но относиельная шибка, Ъ

+2,0

Неозон Д

1,08 +8,0

1,00

1,95

0,90

1,02

1,86

-1,5

+4,4

-1,2

-2,9

-4,6

+7,8 — 2,5

-5,9

1,92

0,86

2,38

О, 97

2,35

1,70

2 41

1,60

1,43

1 65

1 46

Диафен ФП

/ (N-фенил-.N-и зопропил-и-фенилендиамин ) 1 00 0,92 -8,0 0,97 -3,0 и-оксидифениламин в ре з иновой смеси

1 35 1,24 -8,1

1,29 -4,4

Формула изобретения

Составитель С .. Хованская

Редактор С, Лыжова Техред .М,Петко Корректор В. Синицкая

Заказ 6556/13

Тираж 1073 Подписное

IpIHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ПЛП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 фику или, расчетом по коэффициентам эк с тинк ции

Пример, Рпределение неозона Д (фенил-р-íàô èëàìèíà).

Для построения калибровочного графика четыре навески неозона Д 0,0049, 0,0098, 0,0196 r, соответствующие его содержанию в каучуке 0,49, 0,98, 1,46 и 1,96 %, растворяют в 25 мл концентрированной серной кислоты, добавляют 0,055 r п-нитрозофенола, Способ количественного определения диариламинов в каучуках, резиновых смесях и резинах, включающий экстракцию определяемого вещества и спектрофотометрирование окрашенного экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности способа и его точности, в

97888 . °

t .-. ", нагревают 50 мий, на песчаной бане при 70 С. Затем отбирают 0,3 мл раствора и разбавляют 10 мл серной кислоты, На длине волны максимума поглощения красителя из неозона Д (660 нм) замеряют оптическую плотность раствора. По полученным данным строят калибровочный график.

Полученные данные по определению

1g диариламинов представлены в таблице, качестве экстрагента используют кон-. центрированную серную кислоту и экст40 ракт предварительно обрабатывают п-нитрозофенолом при нагревании.

Источник и информации, принятые во внимание при экспертизе

45 1. Щербачева М.А, Химические методы анализа резины. Госхимиздат, 1957, с. 100-104 (прототип) .