Способ спектрального анализа растворов

Способ спектрального анализа растворов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

« юкzy щадя но те ьл - е ьая патеч;ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Сеют Советских

Сецналистическмх

Республик (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 130378(2() 2589694/18-25 с присоединением заявки № .(23) Приоритет—

Опубликовано 1511.79. Бюллетень ¹ 42

Дата опубликования описания 181179 (51)М. Кл.

G 0l N 21/2б

Государственный комитет

СССР но делам изобретений н открытий (53) УДК 535.33 (088. 8) (72) Авторы изобретения

В,П, Авдеенко и В.А. Бубнов (71) ЗаяВИтЕЛЬ Магнитогорский дважды ордена Ленина и ордена Трудового

Красного Знамени металлургический комбинат им. В.И. Ленина (54) CIIGCOE СПЕКТРАЛЬНСГO АНАЛИЗА РАСТВОРОВ

Изобретение относится к спектроскопии, в частности к спектральному анализу растворов, например электролитов, и может быть использовано при анализе питьевых и сточных вод технологических растворов и т.п.

Известен способ плазменной атомноабсорбционной спектрофотометрии для анализа растворов например электроI

10 литов, в ключающий создание низкотемпературного плазменного источника (c температурой 4000-7000 С) тороидальной формы с помощью индуктивной плазменной горелки. В пространство, расположенное внутри тороидальной плазмы, посредством форсунки впрыскивают исследуемый раствор. Под воздействием высокой температуры и высокочастотного магнитного поля раствор ионизируется, после чего его спектр анализирует на фотоэлектроквантометрах, с помощью которых идентифицируют компоненты растнора (1).

Недостатками этого способа являют1 ся низкие чувствительность и точность ,анализа из-за загрязнения форсунки и трудности поддержания одинаковых па. раметрон распыления при разных анализахх, 30

Наиболее близок к предлагаемому по технической сущности способ спектрального анализа растворов, например электролитов, нключающий создание дугового разряда между электродами, погруженными н раствор, и последующую идентификацию компонентов раствора. Разряд горит н газовом пузыре, образующемся при повышении напряжения на электродах до 1000-1500 В за счет выделения тепла в растворе, обладающем высоким электрическим сопротивлением. Внутри капилляра возникает двухфазная жидкостно-газовая область, где происходит ионизация паров раствора. Затем компоненты раствора идентифицируют путем анализа спектра, излучаемого ионизированными парами (2).

Недостаток этого способа — низкие чунстнительность и точность анализа, причиной чего является слабая интенсивность источника излучения — дугового разряда, ограниенная прочностью материала, из которого изготовлены стенки капилляра (кварц), а также перегрев паров и горение дуги в двухфазной жидкостно-газовой области.

Цель изобретения — повышение чувстнительности и точности анализа, 697889 (0 (5

25

Указанная цель достигается тем, что электроды первоначально приводят в контакт, подают на них напряжение

250-500 В, а затем создают дуговой разряд непосредственно в растворе путем механического размыкания и замыкания электродов с частотой 10-60 Гц.

При неподвижных электродах, находящихся на некотором расстоянии друг от друга, создать дуговой разряд .в, электролите с помощью поданного на электроды высокого напряжения нельзя из-за высокой проводимости растворами но при размыкании предварительно приведенных в контакт электродов,, на которые подают напряжение, можно создать кратковременный дуговой разряд.

Обеспечив механическое размыкание и замыкание электродов с частотой 1060 Гц„ создают дуговой разряд, дающий непрерывное излучение. За счет разложения воды в дуговом разряде создают восстановительную водородную среду, препятствующую окислительным процессам, что способств ует усилению ионизации раствора и интенсивности излучения, которые повышают чувствительность и точность анализа. Интенсивность источника излучения увеличивается также за счет того, что нет ограничения по прочности стенок.

Нижний предел подаваемого напряжения (250 В) определяется возможностью создания дугового разряда, а верхний (550 В) — условиями стабильности горения дуги.

Пределы частоты механического размыкания электродов ограничиваются тем, что при низких частотах (менее

10 Гц) интенсивность получаемого излучения недостаточна, что приводит к неоправданному увеличению выдержки для получения изображения на фотопленке, Чрезмерное же увеличение частоты (выше 60 Гц) приводит к тому, что анализируемый раствор не успевает отходить от места горения дугового разряда, что вызывает накопление в нем ионов и искажает результаты анализа.

da чертеже изображено устройство для осуществления предлагаемого способа.

Устройство содержит рабочий объем

1, отверстие 2 для непрерывной подачи анализируемого раствора, подвижный верхний электрод 3, неподнижный нижний электрод 4. Электроды замыкают и размыкают с помощью .эксцентрика 5 от электромагнита б. Для исключения процесса электролиза на.верхний электрод надевают изоляционную трубку 7. -Свет от возникающего спектра через кварцевое окно 8 подают на спектрофотометр (не показан), где идентифицируют компоненты раствора.

В процессе горения дугового разряда его форму и величину можно изменять с помощью генератора (не показан) таким образом, чтобы максимаЛьное значение тока достигалось при максимальном расстоянии между электродами.

Использованный раствор поднимается вверх и его сливают через отверстие Я

Преимуществом предлагаемого способ>а по сравнению с известными является повыггение чувствительности способа на 1-2 порядка, что дает возможность идентифицировать компоненты, содержание которых в растворе составляет

1 .- 10 -10 %.

Формула изобретения

Способ спектрального анализа растворов, например электролитов, включающий создание дугового разряда между электродами, погруженными в раствор, и последующую идентификацию компонентов раствора, о т л и ч а ю шийся тем; что, с целью повышения чувствительности и точности анализа, электроды первоначально приводят в контакт, подают на ннх напряжение 250-500 В, а затем создают дуговой разряд непосредственно в растворе путем механического размыкания и за- мыкания электродов с частотой 1060 Гц.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Johes 3.L., DahIquist R.L., KnoII 3.W., Hoyk R.Е. Liquids

AnaIysis with the inductiveIy coupIed

pIasma touch à muItichanneI opticaI

emission system. Доклад на Питтсбургской конференции,1974.

2. Красильщик В.3. Рачинская Л.К.

Спектральный метод анализа растворов электролитон с применением разряда в узком капилляре. ИСПС, 1973, т. 18, в. 3, с. 479 (прототип).

697889

Составнтель Е. Карманова

Редактор A. Кравченко Техред M,Петко Корректор И. Шароши.

Тираж;1073 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 6556/13

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4