Способ определения окислов в металлическом порошке

Способ определения окислов в металлическом порошке

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

о л й" E

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

«» 69791() (61) Дополнительное к авт, сеид-ву (22) Заявлено 241275 (21) 2308212/25-26 с присоединением заявки HP (23) Приоритет—

Опубликовано 15.11.79. Бюллетень Ио 42 (51)М. Кл.

G 01 N 29/00

G 01 N 33/20

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК643-1 . 055..534-8(088.8) Дата опубликования описания 171179 (72) АВтОрЫ Л.П. НевеРов B..А. Паюк, И.С. Воронин, С,Б. Мейерович, A.Ë. Ушков, С.Б. Блахов и Г.Я. Гаганин (71) Заявитель Усть-Каменогорский ордена Ленина, ордена Октябрьской

Революции свинцово-цинковый комбинат им. В.И. Ленина (54 ) СПОСОБ ОПРЕПЕЛЕНИЯ ОКИСЛОВ В МЕТАЛЛИЧЕСКОМ

ПОРОЛ)КГ

Изобретение относится к области физико-химического анализа и может быть использовано для определения качества продуктов порошковой и цветной металлургии.

Определение активности (т.е. металлической фазы) цинка, меди, железа, алюминия и других металлов по их цементационной способности имеет низкую воспроизводимость результатов анализа, особенно при определении крупных фракций порошка, когда идет пассивация частиц цементным осадком.

Известны способы определения окисленных соединений металлов химичес- 15 кими способами, когда окислы перевоцят в раствор, где определяют содержание окисленного элемента полярографическим, титриметрическим и другими методами (1). 20

Известные, методы не дают точных результатов.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является метод Тейлора, заключающийся в том, что перевод окислов в раствор ведут в атмосфере инертного газа. При этом требуется специальная установка, оборудованная подводом инертного газа, или наличие жидкого азота с целью создания атмос— феры, исключающей окисление мелкодисперсного порошка. кислородом воздуха. Для .той же цели установка снабжена вакуумныч насосом, обеспечивающим кипение растворов при комнаткой температуре (2).

Целью изобретения является упрощение и ускорение способа определения окислов в металлических порошках.

Поставленная цель достигается тем, что для разделения окисной и металлической фаз порошок обрабатывают ультразвуком в ацетоне.

Способ заключается в том, что навеску металлического порошка 10-20 r засыпают в пробирку объемом 20 мл и заливают инертной жидкостью-ацетоном. Эту пробирку встряхивают и помещают в трубчатый излучатель ультразвукового диспергатора, например

УЗДн-1V42

Суспенэию обрабатывают ультразвуковыми колебаниями частотой 35 кГц в течение 5 мин. При этом происходит снятие поверхностной окисной пленки с металлических частиц порошка. Различная дисперсность и плотность частиц окислов размеры которых не пре4 вышают 500 А, и частиц исходного по69 79! 0

Результаты опытов по определению окислов в металлическом порошке

Рез04

0,068 в железном порошке

1, 9 10 3,6 10 0,0123 0,012320 1, 24 О, 7

09, .1 0-4

1,5 10 2,25 10 цинковом порошке Беловского завода

0,017 2,9 10 0,01960,0245 13 1,79 0,85

9,6 10

0,007 0,49 10

7,85 10

О, 015 2,25 10

7,2 0,049

14,642

10,326 " 7,4 0,071

11,0 0,083

13, 241

ZnO в

22,3 0,167 0,15

25,5 0,181

27,2 0,143

11,8 0,122

21,2 0,135

14,318

14,059

19,471

9,637

15,736

0,031

0,028 рошка создают благоприятны» условия для разделения фаэ путем центрифугирования. При выборе режимов центрифугнрования необходимым условием является полныи переход в осадок порошка, предварительно не обработанного ультразвуком.

Осадок, образовавшийся после центрифугирования порошка, обработанного ультразвуком, отделяют от окислов, находящихся во взвешенном состоянии.

Для снижения эффектов увеличения количества окислов в осадке операция разделения повторяется дважды. Далее легкие фракции объединяют и сосуды с легкой фракцией (окислом металла) и тяжелой фракцией, выпавшей в осадок (чистым металлом), тщательно высушивают от инертной жидкости (ацетона), Путем взвешивания на ана— литических весах определяют чистый вес металлического порошка и окисла и по соотношению этих весов опреде:ляют процентное содержание окислов.

Качество металлических порошков и полнота снятия окисленных пленок с металлических частиц проверены методами рентгеноструктурного и электронно-микроскопического анализа, которые показали, что на обработанном ультразвуком металлическом порошке окисленная фаза практически полностью отсутствует.

Аналогичные результаты получены при обработке ультразвуком частиц железных и алюминиевых порошков.

В качестве инертной жидкости используется ацетон. Без использования инертной среды различные приемы обработки порошков ультразвуком приводят к наклепу или агрегации поРошков или вообще не дают результатов .

Инертная жидкосгь предогвращлеi окисление вскрытых металлических по-рошков в течение времени осуществления определения.

Применение других жидкостей, например керосина, в качестве инертной среды не позволяет достичь поставленной цели из-за того, что ацетон по совокупности своих физико-химических свойств больше всего подходит для разделения фракций путем центрифугирования..

Другие жидкости значительно отличаются от ацетона следующими основными параметрами: плотностью, вязкостью и поверхностным натяжением и в случае их применения, после диспергирования порошков, легкая (окислы металла) и тяжелая (чистый металл) фракции либо сразу же выпадают в осадок и при этом сильно перемешиваются, либо разделение фракций происходит значительно дольше, чем в ацетоне. Результаты определения приведены в таблице °

В таблице приняты следующие обозначения: х — содержание окисла в порошке;

x — среднее содержание окисла в порошке; дх„— абсолютная погрешность опыта; д х — среднеарифметическая погрешность серии опытов; дл оо7 относительная ошибка серии опытов

35 коэффициент Стьюдента; Сп ,с — доверительный интервал или коэффициент надежности;

S — среднеквадратичная погреши ность серии опытов .

697910

Пр од ол е я и е т л1 ..: a 1 J,l

Масса металлического п рошк а, 0,079 3 10

14 10

7 -10 9,7 10 9 1,61 0,82 9, 2 0,076

1.10

5. 10

12- 10

+)

Весовой анализ проводили на электроаналитических весах АДВ-200, где абсолютная погрешность взвешивания не превышает (+0,1 мг) .

++)

Обработку ультразвуком проводили так же, как и цинкового порсмка; центрифугирования не проводили, так как легкая фракция устойчиво находилась an взвешеином состояиии, а частицы железа были крупными и легко выделялись н смеси беэ центрифугирования. Легкую фракцию отделяли простым сливом взвеси с последующей промывкой порошка железа. Взвесь подвергали рентгеновскому и весовому анализам.

Формула изобретения, Способ определения окислов в металлическом порошке, включающий разделение фаз в инертной среде с последующим анализом окисной фазы одним Зр из известных методов, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения и ускорения анализа, разделение фаз осуществляют обработкой порошка ультразвуком в ацетоне.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Клячко Ю.A., Атласов A.1 . и др. Анализ газов неметаллических включений и карбидов в стали. М,, 1953, с. 331-350 .

2. Филипова H.A. Фазовый анализ руд, М., 1963, с. 105-106 (прототип), Составитель Л. Крусталева

Техред Э. Чужик Корректор М. Вигула

Редактор Е. Корина

Заказ 6920/32 Тираж 1073 Подписное

ЦЛИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

11 3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП патент, г. Ужгород, ул. Проектна я, 4

12,049

12,710

11,892

8 943

13,243

8,2 0,065

9,5 0,080

7,5 0,084

12 0 0,091

9 10

196 10

1 10

25 10

144-10