Катализатор для гидрирования малеата калия и диметилэтинилкарбинола

Катализатор для гидрирования малеата калия и диметилэтинилкарбинола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИС-А":

Союз Советск нк

Соцналистнческик

Республик сии в

< 698647

ИЗОБВЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

S

« (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22)Заявлено13.01.76 (21) 2311597/23 04 (51)M. Кл.

В 01 Т 23/76(/

С 07 B1/00. с присоединением заявки М (23) Приоритет

3Ъеуирстввнны11 квыитвт

CCCP аю лвлвы взвбрвтвний и вткрытвв

Опубликовано 25.11.79. Бюллетень М 43 (53) уДК66.097. .373 (088.8) Дата опубликования описания 28.11.79 (72) Авторы изобретения

A. П. Горохов, В. П, Васюк и А, Б. Фасман

Казахский ордена Трудового Красного Знамени государственный универси тет (71) Заявитель (54) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ГИДРИРОВАНИЯ МАЛЕАТА КАЛИЯ

И ДИМЕТИЛЭТИНИЛКАРБИНОЛА

Изобретение относится к каталиэато- рам для гидрирования малеата калия и диметилэтилкарбинола.

Известны катализаторы гидрирования непредельных соединений на основе металлов УШ группы Периодической системы, в том числе на основе никеля (1), Наиболее близким техническим решением к изобретению является никелевый катализатор для гидрирования непредельных соединений, включающий окисное соедине1О ние железа и окись алюминия при следующем содержании компонентов, вес.%:

Н икел ь 7 8-94

Окись алюминия 2, 3-7

Окис ь желе за 2 6-15 М °

Катализатор готовят выщелачиванием никельжелезоалюминиевого сплава.

Недостатком этого катализатора является относительно низкая каталитическая

20 активность при гидрировании малеата калия 18-28 мл водорода/мин никеля) и слабая ферромагнитность катализатора, обусловленная низким содержанием железа.

Из-аа низкой ферромагнитости возникают затруднения при магнитной сепарации катализатора иэ реакционной смеси.

11ель изобретения — повышение активности катализатора и его ферромагнитности, Это достигается тем, что катализатор содержит никель и гидроокись железа при следующем содержании компонентов, вес.%:

Никель 5-10

Гидроокись железа 90-95.

Отличительными признаками изобретения является использование в качестве окисного соединения железа гидроокиси железа и приведенное соотношение компонентов.

Катализатор готовят восстановлением солей никеля в щелочном растворе солями двухвалентного железа при температуре от 60 С и до кипения раствора.

Пример 1. В 500 мл стакан из стекла пирекс вносят 5 мл водного раствора NICE, содержащего 5< мг Na и

1300 мг ГЕНО, 7Н О. (Хъ". р; вора

Влияние состава катализатора на его активность при гидрировании матеатв калия и диметилэтинилкарбинолв в 0,1 н KOH

40 С кат

М1-94-А02 О -Fe 0 -2,6

2 3

М-91 62 03 2 3-Fe 0 -7,2

2 З

М1-1-88-AR 0 -3,2-Ге О -8,7

Ni -78-АВ2 0 -7,0-Ре О -15

Ni А6-Ее

Nj-А1 -Fe

Ni f -Fe

) 1А1 -Fe

Катализатор, полученный по предложенному способу

) 1-10-Fe(OH ) -90

М-чернь, восстановления

Fe50 7Н О

295 170 250

М-8 Fe(OH ) -92 й1-5-Ге(ОН ) -95

200

186

Катализаторы, полученные по предложенному способу, почти в 10 раэ активнее известных катализаторов. Высокая ферромагнитность катализатора позволяет легко отделять его от продуктов гидрирования магнитной сепарации.

Формула и зобретения

Катализатор для гидрирования мвлеата калия и диметилэтинилкврбинолв, включаюз 6986 доводят до 50 мл водой и нагревают до о

60 С. Затем вливают 50 мл насыщенного раствора NQ и содержимое стакана нагревают до кипения. В результате реакции выпадает черный хлопьевидный осадок. Катализатор осаждают с помощью электромагнита и раствор над осадком деквнтируют. Отмывку продолжают до отрицательной реакции на ионы СК, )ф: +, о 0 2

Химическим анализом установлено, что катализатор содердит никель и гидроокись железа при следующем соотношении компонентов, вес.%:

Никел ь 10

Гидроокись железа 90

П ример 2.В 500мл стакан из пирекса вносят 5 мл раствора МСЮ2, содержащего 500 мг gq и 1800 мг

FB Soy 7Н20 Дальнейшие операции анало47 4 гичны примеру 1. Катализатор по данным анализа содержит 8% никеля и 92% гидроокиси железа, Пр име р 3. В500мл стаканиэ пирекса вносят 5 мл водного раствора

М(СЯд, содержащего 50 мл К1 и

2600 мг Fe,SOq 7И О. Дальнейшие операции аналогичны примеру 1. Катализатор по данным анализа содержит 5% никеля и 9570 гидроокиси железа.

Отмытые катализаторы, приготовленные приведенными методами, переносят в квтвлитическую "утку, полчаса насышают водородом и гидрируют малеат калия (МКК) и диметилэтилкарбинол (ДМЭК) в 0,1 н

KOH при 40 С.

Результаты опытов по гидрированию на катализаторах приведены в таблице. щий никель и окисное соединение железа, / о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения активности и ферромвгнитности катализатора, в качестве окисного

698647 соединения железа он содержит гидроокись железа при следующем соотношении компонентов, вес.Ъ:

Никель 5-10

Гидроокись железа 90-95..

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Сокольский Q. B. и др. Катализаторы гидрогениэапни. Алма-Ата, "Наука", 1975, с. 12.

2. Райенина Ф. И. и др. Йепонированная рукопись Ns 7003-73, 1973, прототип.

Составитель О. Ефимов

Редактор Н. Разумова Техред М. Келемеш Корректор И. Михеева

Заказ 7124/8 Тираж 877 Подпи сное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4